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QuEChERS-液相色谱-质谱法快速筛查和确证大米中205种农药残留

, 程磊 , 曲世超 , 黄大亮 , 刘佳成 , 崔晗 , 贾彦波 , 纪明山

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.05015

结合 QuEChERS法与液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱( LC-Q-TRAP/MS)技术,建立了大米中205种农药残留的快速筛查确证方法。大米样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、无水 MgSO4和 C18吸附剂净化后,采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子( MRM-IDA-EPI)扫描方式及谱库检索技术,通过对化合物的保留时间、离子对以及高灵敏度的 EPI谱库检索比对,完成了205种农药的筛查与确证,并采用外标法定量,实现了大米样品中205种农药的定性和定量分析。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.995;方法的定量限在0.5~10.0μg/kg之间。在10、50μg/kg两个添加水平下,205种农药的平均回收率在62.4%~127.1%之间;相对标准偏差( RSD)在1.0%~20.0%之间。该方法能够对大米样品进行实际检测,且检测时间不超过20 min。该方法快速、准确、灵敏度高,适合于大米中农药残留的快速、全面筛查和确证分析。

关键词: QuEChERS法 , 液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱 , 农药残留 , 大米 , 筛查 , 确证

气相色谱-质谱法同时检测动物组织中多种激素类兽药的残留量

林维宣 , 董伟峰 , , 田苗 , 于灵 , 赵景红 , 杨春光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.008

建立了不同动物基质(肌肉、肝脏、肾脏)中己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚、还原尿睾酮、表睾酮、雌酮、雌二醇、炔雌醇和雌三醇激素残留量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法.以乙腈为提取溶剂,固相萃取柱净化,微波辅助衍生化,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)与甲基氯硅烷(TMCS)(体积比为99 ∶1)的硅烷化试剂在吡啶存在下进行衍生化反应.实验结果表明,9种激素的检出限为0.1~1 μg/kg.3种动物基质中9种激素的平均回收率为68.8% ~93.1% ,实验室内相对标准偏差(RSD)为4.1% ~22.3% ,实验室间RSD为3.1% ~17.9% .方法的技术指标满足动物组织中激素类兽药残留分析的要求.

关键词: 气相色谱-质谱法 , 固相萃取 , 微波辅助衍生 , 激素 , 兽药 , 多残留检测 , 动物组织

渣滓锑钨矿区矿化富集规律

李松 , 卢志文 , 刘大勇

黄金 doi:10.11792/hj20140706

渣滓锑钨矿区赋矿地层均为五强上段,矿体主要赋存于F3的上盘,有编号的辉锑矿脉共计有77条,工业矿体47条;按与F3距离分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ脉组,以Ⅰ脉组含矿最佳,Ⅱ脉组次之,Ⅲ脉组含矿性较差。系统总结了渣滓锑钨矿区矿化富集规律,结果表明,矿脉成组成带分布,整体呈南东侧伏规律;矿脉明显交汇富集,在倾向上倾角变缓及构造膨胀部位富集,主脉富集程度与F3密切相关;赋矿岩系具有锑钨组合特征,锑钨成生关系反映在各自的矿体赋存于不同序次的断裂中;锑矿脉走向与钨矿层走向近于直交,为锑钨叠加成矿的异体共生矿床。渣滓锑钨矿区上部锑钨资源共生,资源的开发潜力巨大。

关键词: 渣滓锑钨矿区 , 地质特征 , 矿化 , 富集规律 , 异体共生矿床

电子束辐照浓香型白酒催效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返生现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催效果显著,是一种先进、高效的催方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 效果

渣滓锑(钨)矿区构造控矿特征

卢志文 , 刘大勇

黄金 doi:10.11792/hj20130506

渣滓锑(钨)矿区位于区域性北东向主干断裂F1、F2及矿区南西侧北西向F3断裂所夹持的上升地块内.构造在矿床形成过程中起到了极其重要的作用,区域性北东向主干断裂控制着次级F3断裂,起导矿作用;F3上盘的更次级断裂为容矿构造,是良好的储矿场所;F3断裂为配矿构造,起联通导矿和容矿构造的作用.研究矿区构造控矿特征,对矿区深边部找矿、勘探及采矿具有十分重要的意义.

关键词: 渣滓锑(钨)矿区 , 区域构造 , 矿区构造 , 构造控矿

渣滓锑钨共生矿床成矿条件及成矿机理

卢志文 , 李松 , 刘大勇

黄金 doi:10.11792/hj20150706

渣滓锑钨矿床位于雪峰弧形成矿构造带中段,主要赋存于板群五强组上段的一套火山-碎屑岩沉积浅变质岩系中。其锑矿床产于北西向控矿构造中,矿脉成组分布,具有相似的等距和方向性;钨矿床产于五强组上段第三层石英砂岩、凝灰质砂岩中,矿体受岩性及层间节理裂隙控制,构成“层控型”钨矿层。锑矿脉走向与钨矿层走向近于直交,形成异体共生矿床。通过对该矿床成矿条件及其成矿机理分析,为矿区深边部及近外围的找矿勘查提供可靠的地质依据。

关键词: 渣滓锑钨共生矿床 , 锑矿床 , “层控型”钨矿层 , 成矿条件 , 成矿机理

内蒙古赤峰家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 家杖子金矿床

矿区上部空区处理充填新工艺的应用

龚洁光

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.11.008

通过对沃矿区采空区及充填现状的分析,综合各种充填方法的特点,设计出一种行之有效的新的充填方法--钻孔充填法,解决了沃矿区上部空区处理不到位、安全隐患大的问题.通过对充填料坍落度、流动性、强度等指标的试验及充填效果分析,认为该充填新工艺可靠、实用.

关键词: 空区 , 钻孔 , 充填

大道并行天然气管道腐蚀风险检测与分析

许罡 , 姜子涛 , 杜艳霞

腐蚀与防护

天然气管道廉大道段与高压输电线路、通讯光缆、输水管道等并行,且多处与其它管道交叉,存在较高腐蚀风险。通过对廉大道并行天然气管道沿线土壤腐蚀性、管道外防腐蚀层状况、阴极保护效果以及交流杂散电流干扰情况检测,并对监测数据分析整理,对廉大道并行天然气管道的腐蚀风险有了全面的认识,并对存在的问题提出了处理措施。

关键词: 土壤腐蚀 , 外防腐蚀层检测 , 阴极保护 , 交流干扰

湖南安化渣滓锑矿床微量元素特征

邓会娟 , 息朝庄 , 夏浩东 , 卢志文

黄金 doi:10.11792/hj20160505

渣滓锑矿床位于湘西雪峰山金锑钨多金属成矿带.对湖南安化渣滓锑矿床坑内钻孔岩心样品进行稀土元素和微量元素分析研究,结果表明:矿区稀土元素具有轻稀土富集,重稀土亏损,均为右倾型式标准化配分曲线的特征;微量元素具有Sr、Nb、Y亏损,大离子亲石元素(Rb、Th)和高场强元素(Zr、Hf)富集的特征.综合前人研究成果,认为渣滓锑矿床成矿物质为壳幔混合来源.

关键词: 微量元素 , 地球化学 , 渣滓锑矿床 , 湖南安化

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