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单分散纳米CeO2和Cu-Ce-O催化剂的制备、表征及其催化性能

, 陈志刚 , 刘强 ,

功能材料

以硝酸铈、硝酸铜和氢氧化钠为原料,使用超声双雾化工艺实现微区反应制备了纳米CeO2粉体和掺铜CeO2复合粉体,并利用XRD、TEM、HR-TEM、FT-IR和BETN2等手段对其成分、物相结构、形貌及颗粒大小进行表征;并将所制备的粉体作为催化剂考察其对CO的催化氧化性能.结果表明,所制备的纳米CeO2粉体和掺铜CeO2复合粉体粒径均为4~5 nm,球形,粒度分布均匀,且单分散性好;CeO2催化剂粉体粒径越小、比表面积越大,对CO的催化氧化活性越高;Cu-Ce-O催化荆对CO具有最好的催化氧化活性,表明铜的掺入有利于明显提高CeO2催化剂在CO催化氧化反应中的低温活性,降低起燃温度.

关键词: 超声雾化 , 微区反应 , 氧化铈 , 掺杂 , 催化氧化

三维有序氧化钛中空球薄膜的制备及其光电性能

, 唐昭芳 , , 陈志刚

材料研究学报

为了提高染料敏化太阳能电池(DSSC)的光电转化效率,以聚苯乙烯微球(290-300 nm)自组装形成的胶体晶体为牺牲模板制备了三维有序氧化钛中空球(3DOHS-TiO2)薄膜材料,考察了以P25-TiO2/3DOHS-TiO2双层膜为光阳极的电池的光电转化特性.扫描电镜结果表明:3DOHS-TiO2样品中的TiO2中空球呈紧密六方排列,其球心距为260-270 nm,壁厚为40-50 nm,相邻的TiO2中空球彼此之间通过孔洞相互连接;透射电镜结果表明:TiO2中空球体由尺寸约为10nm的锐钛矿相氧化钛颗粒组成,其壳壁上有由颗粒间堆积形成的介孔.光电性能测试结果表明:P25-TiO2/3DOHS-TiO2/DSSC的光电转化效率可达6.98%,明显优于常规的P25-TiO2/DSSC(4.32%),其原因是双层膜光阳极中的3DOHS-TiO2薄膜对太阳光散射和捕捉能力的增强.

关键词: 无机非金属材料 , 氧化钛 , 三维有序结构 , 胶体晶体模板 , 染料敏化太阳能电池

壳层厚度对核-壳结构PS-SiO2杂化颗粒压缩弹性模量的影响

, 钱程 , 苗乃明 ,

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.20141021.002

基于正负电荷间的静电作用制备了具有核-壳结构的聚苯乙烯-氧化硅(PS-SiO2)杂化颗粒,通过调节正硅酸乙酯的用量对样品的SiO2壳层厚度进行控制.利用原子力显微镜(AFM)在微观尺度上测定杂化颗粒的力-位移曲线,根据Hertz接触模型和Sneddon接触模型,考查了SiO2壳层厚度对样品压缩弹性模量的影响.扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)结果显示,杂化颗粒中PS内核尺寸为(197士9)nm,壳层由SiO2纳米颗粒组成,在本试验范围内杂化颗粒样品的壳厚为11~16 nm.在Hertz接触模型条件下,PS微球的弹性模量为(2.2±0.5) GPa,其数值略低于PS块体材料.当SiO2壳厚由11 nm增至16 nm时,杂化颗粒的弹性模量从(4.4士0.6) GPa增至(10.2士1.1) GPa,其数值明显低于纯SiO2,且更接近于PS内核.

关键词: 复合磨粒 , 杂化颗粒 , 核-壳结构 , 弹性模量 , 原子力显微镜

多孔氧化铈空心微球的合成、表征及其脱色性能

, 隆仁伟 , 陆锦霞

中国有色金属学报

以聚苯乙烯微球为模板、六水硝酸亚铈为铈源、六亚甲基四胺为沉淀剂,制备不同壳厚的氧化铈空心微球;利用XRD、TEM、FESEM、XPS和氮气吸附一脱附等手段,对所制备样品的微观结构进行表征.将所制备的Ce02空心微球用于甲基橙模拟染料废水的脱色处理.结果表明:CeO2空心微球具有多孔结构,表面平均孔径约为10 nm,球径约为200~250 nm,壳厚约为10~30 nm,壳层是由粒径为5~10 nm的CeO2颗粒所组成;甲基橙溶液经CeO2空心微球处理60 min后,其脱色率可达95%以上,表现出良好的脱色性能.

关键词: 氧化铈 , 空心微球 , 合成 , 脱色性能

设计与制备具有放射状介孔壳层的PS/MSiO2复合磨料及其抛光氧化硅片效果

, 汪亚运 ,

中国有色金属学报

以阳离子表面活性剂CTAB为牺牲模板、TEOS为硅源、硝酸铵/乙醇混合溶液为选择性溶剂,合成以表面经PVP修饰的聚苯乙烯(Polystyrene,PS)微球为内核、表面包覆介孔氧化硅(Mesoporous-silica,MSiO2)壳层的新型PS/MSiO2复合磨料.采用场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)测试,研究PS/MSiO2复合磨料的核壳结构以及经复合磨料抛光后的表面粗糙度均方根值和抛光速率.结果表明:PS/MSiO2复合磨料具有包覆完整的核壳结构,其PS内核尺寸为200~210 nm,介孔氧化硅壳层厚度约为30 nm,包覆层中存在大量放射状介孔孔道.氮气吸附/脱附测试表明:复合磨料的比表而积为612 m2/g,介孔孔径为2~3 nm:经复合磨料抛光后衬底表面粗糙度均方根值(RMS)和抛光速率(MRR)分别为0.252 nm和141 nm/min,明显优于粒径相当的常规SiO2磨料(0.317 nm,68 nm/min).复合磨料中有机内核及壳层中的介孔孔道结构有利于降低颗粒的弹性模量和表面硬度,从而有助于减小磨料在衬底表面的压痕深度并降低抛光表面粗糙度.此外,复合磨料可借助其高比表面积提高对抛光液中有效化学组分的吸附能力,从而增强接触微区内的化学反应活性以提高抛光速率.

关键词: 聚苯乙烯 , 介孔氧化硅 , 核壳结构 , 复合磨料 , 化学机械抛光

反相高效液相色谱法测定穿心药材及其制剂中的穿心内酯和脱水穿心内酯

徐晓琴 , 胡广林 , 沈金灿 , 李琦 , 王小如

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.016

发展了穿心药材及其中成药中两种主要成分穿心内酯和脱水穿心内酯的反相高效液相色谱测定方法.采用甲醇振荡提取法进行样品前处理,在以乙腈-水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为225 nm的条件下,穿心内酯和脱水穿心内酯在15 min内可达到基线分离.两种内酯在10 mg/L~100 mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系,加标回收率为96%~104%.该法适用于穿心药材及其制剂的质量分析检验.

关键词: 高效液相色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 穿心 , 清感穿心 , 清火栀麦胶囊

微乳液毛细管电动色谱法快速测定消炎利胆片中的穿心内酯和脱水穿心内酯

赵艳芳 , 罗兴平 , 明永飞 , 张红丽 , 李秀娟 , 陈立仁 , 李永民

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.019

建立了微乳液毛细管电动色谱同时分析消炎利胆片中穿心内酯和脱水穿心内酯的方法.考察了缓冲溶液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)以及助表面活性剂的含量对分离测定的影响.在由乙酸乙酯-SDS-正丁醇-30 mmol/L硼砂缓冲液(pH 9.5)(质量比为0.5∶0.6∶6.0∶92.9)组成的微乳液体系中,两种内酯在6 min内完成分离.该法简便、快速、选择性好,用于实际样品中穿心内酯和脱水穿心内酯的分析,获得了满意的结果.

关键词: 微乳液毛细管电动色谱 , 穿心内酯 , 脱水穿心内酯 , 消炎利胆片

重金属铬(Ⅵ)和铅对南京土壤中赤子胜蚓生长及繁殖的影响?

王婉华 , 丽红 , 刘征涛 , 王晓南 , 张聪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102

以南京化学工业园的土壤为研究对象,分析土壤中重金属 Cr (Ⅵ)和 Pb 对赤子胜蚓( Eisenia fetida)生长及繁殖的影响.结果表明,与对照组比较,暴露28 d时,较低浓度的Cr(Ⅵ)(4—8 mg·kg-1)和Pb (1000—1500 mg·kg-1)能促进赤子胜蚓的生长发育,而较高浓度的 Cr (Ⅵ)(32—64 mg·kg-1)和 Pb (3000 mg·kg-1)则显著抑制赤子胜蚓的生长发育;赤子胜蚓的产茧量随着Cr(Ⅵ)和Pb浓度的升高被显著抑制,其中,Cr(Ⅵ)抑制赤子胜蚓产茧量的EC50(半数有效浓度)、NOEC(无观察效应浓度)和LOEC(最低观察效应浓度)分别为22.86(20.56—25.42)、8、16 mg·kg-1.Pb抑制赤子胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280.34(2200.90—2362.65)、1500、2000 mg·kg-1;与人工土壤中Cr(Ⅵ)和Pb对赤子胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异.

关键词: Cr(Ⅵ) , Pb , 南京土壤 , 人工土壤 , 赤子胜蚓 , 生长 , 繁殖

凤眼生物炭对稻田土壤肥力的影响

, 潘亚男 , 王欣 , 万勇 , 钟振宇

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016071201

我国南方稻田土壤在长期酸雨淋溶条件下养分淋失严重,不但制约了水稻等农作物的可持续生产,而且造成化肥资源的大量无效施用与水体富营养化的环境威胁.近年来研究表明,生物炭在减少亚马逊流域贫瘠土壤养分淋失方面具有突出效果,然而,关于生物炭对我国南方红壤性稻田土壤的养分保持作用研究报道较少.本实验以近几年在我国南方水域频繁暴发引发严重生态危害的入侵植物凤眼为生物质前体,于低温慢热解条件下制备生物炭,通过静态共育与模拟酸雨土柱淋溶,系统解析了凤眼生物炭(WBC)对稻田土壤养分的持留效果.结果表明:WBC的施用在有效提高土壤pH和CEC的基础上,能够显著增加土壤全N和速效K含量,但却使有效P含量随共育时间的延长而明显降低.在酸雨淋溶条件下,与对照相比,WBC处理中NH4+-N、NO3-N和有效P淋失总量分别减少8.2%-49.8%,14.3%-76.2%和16.6%-43.3%,而K淋失总量提高16.5%-20.8%,但淋溶后WBC处理土壤中速效K含量仍显著高于对照,这表明淋溶液K浓度的升高主要来源于生物炭中丰富的水溶性K.根据以上研究结果,凤眼生物炭的施用在短期(1年)内有助于红壤性稻田土壤中主要矿质元素的保蓄持留,对减控稻田面源N、P流失具有重要作用,但其长期效应仍需定位试验的持续跟踪检测.

关键词: 凤眼生物炭 , 总氮 , 有效磷 , 淋失 , 稻田土壤

电子束辐照浓香型白酒催效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返生现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催效果显著,是一种先进、高效的催方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 效果

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