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聚苯并咪唑树脂的合成与性能

聚苯并咪唑因其具有耐高温、耐腐蚀、阻燃、以及良好的力学性能、介电性能等多种优异性能而备受关注.我们合成了数种未见报道的新型聚苯并咪唑树脂,并用FT-IR、TGA、DSC进行了表征.在研究中我们对四胺合成路线进行了优化,改进了水解以及还原反应.实验以4,4'-二氨基联苯和邻硝基苯胺为原料合成了3,3'-二氨基联苯胺、3,3',4,4'-四氨基二苯甲烷两种单体,通过两种单体与多种二元羧酸进行聚合制备了两个系列的聚苯并咪唑,在这些聚合物中我们选取了12种聚合物对它们的溶解性、耐热性进行了深入研究,多种数据显示这两类聚合物具有非常优异的热稳定性.

关键词: 4,4'-二氨基联苯 , 3,3'-二氨基联苯胺 , 3,3',4,4'-四氨基二苯甲烷 , 聚苯并咪唑 , 热稳定性

硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨

陈珍娥 , 张海

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009432

利用新型多元素测定仪的良好线性,建立了硫氰酸盐光度法测定钨精矿中三氧化钨含量的方法.对试样的熔融条件、称样量、结果的计算方法、显色剂的配制等方面进行了优化,并用管理样和生产样品验证了分析方法的准确度和精密度.结果表明,试样用过氧化钠与碳酸钠混合熔剂熔融,熔块经EDTA(20 g/L)-乙醇(5 g/L)浸取液浸取后,铁、钙、锰、铜、镍、铋等对测定没有干扰,但铌干扰测定,可用草酸溶液消除.方法用于钨精矿中三氧化钨的测定,测定值与参考值或重量法测定值相吻合,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.12％～0.30％之间.

关键词: 钨精矿 , 三氧化钨 , 硫氰酸盐光度法

分光光度计的改装及在锑测定中的应用

陈珍娥 , 马超 , 张海

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009975

试样以硫酸分解,在硫酸(1+4)中加入碘化钾,Sb 3+与碘化钾形成[SbI4]-黄色络合物,在改装后分光光度计上测量吸光度,建立快速测定锑的方法.Sb 3+质量在0~250 μg范围内符合朗伯比尔定律,回归方程为y=0.945 6 x+0.002 3,线性相关系数r=0.999 7.方法适用于样品中1.00%以下锑的测定.按照实验方法测定地质样等不同样品中锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~6.8%.并与国标法GB/T 15925-2010及改进前分光光度计和目视比色法的测定结果相吻合.

关键词: 分光光度计 , 锑 , 碘化钾

超高效液相色谱法测定青娥丸中松脂醇二葡萄糖苷的含量

张紫佳 , 陈洁 , 赵骏铭 , 廖立平 , 孙庆龙 , 吴弢 , 王峥涛

色谱

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定青娥丸中主要活性成分松脂醇二葡萄糖苷(pinoresinol diglucoside, PDG)含量的方法.样品经索氏提取后,提取物再用Waters Oasis HLB SPE固相萃取小柱进行前处理以消除杂质对PDG色谱峰的干扰.色谱条件:采用Waters Acquity C18 BEH UPLC柱(100 mm×1.0 mm, 1.7 μm)分离,以乙腈-水(使用磷酸调pH值至4.0)(9∶91, v/v)为流动相,流速为0.1 mL/min,检测波长为227 nm,柱温为25 ℃,进样量为0.5 μL.在上述条件下,松脂醇二葡萄糖苷在1.40～506.00 mg/L 范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=1;低、中、高3个添加水平下的平均回收率分别为100.51% 、102.37% 、100.10%(n=9).该方法准确、灵敏、重现性好,可用于青娥丸的质量控制.

关键词: 超高效液相色谱 , 松脂醇二葡萄糖苷 , 青娥丸

电子束辐照浓香型白酒催陈效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 催陈效果

富锌涂料在曹娥江大闸钢结构上的防腐蚀试验研究

孙红尧 , 徐青松 , 林军 , 徐雪峰 , 黄国泓 , 马春波

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2007.11.007

根据曹娥江大闸的环境特点,对不同厂家的7种富锌涂料进行了近2年的浪溅区、潮差区和大气区的室外暴露试验和近10500 h的盐雾试验、盐水周期性浸泡试验和盐水浸泡试验的室内试验研究,得出几点结论:不同厂家的富锌涂料由于配方不同可能存在性能差异,有时差异程度可能很大;高锌粉含量的有机富锌涂料防腐蚀性能最优,低锌粉含量的环氧富锌涂料防腐蚀性能最差;设计部门或工程业主在设计富锌涂料做底涂时最好委托有关部门做前期防腐蚀试验论证.

关键词: 富锌涂料 , 水闸 , 户外暴露腐蚀试验 , 室内腐蚀试验

内蒙古赤峰陈家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 陈家杖子金矿床