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济南市表层土壤中PAHs的分布、来源及风险分析?

苑金鹏 , 王晓利 , 周家斌 , , 赵汝松 , 程传格

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.01.2014041405

以山东省济南市为研究区域,采集测定了35个表层土壤样品中16种优先控制PAHs的含量,在此基础上对其组成特征、来源和环境风险进行了分析.结果表明,16种PAHs在所有样品中均具有较高的检出率,部分达到100%.含量范围为55.8—1.24×104μg·kg-1,平均值1.27×103μg·kg-1,中位值263μg·kg-1,低于已报道的我国其他地区表层土壤PAHs的污染水平.各功能区含量高低顺序为工业区、交通繁忙区、商业居民区和农田.PAHs组成分析与因子分析表明,济南市表层土壤中PAHs为混合源,煤、石油等化石燃料不完全燃烧作用占优势.16种PAHs的Bap总毒性当量浓度(TEQBap)在0.54—1.37×103μg·kg-1之间,7种致癌性PAHs的TEQBap占总TEQBap的98.9%,是环境风险的主要贡献者.农田土壤风险水平较低,工业区土壤风险水平较高,需要管理部门特别注意.

关键词: 济南市 , 表层土壤 , 多环芳烃 , 来源 , 风险分析

梯度液色谱中梯度曲线变形对色谱宽的影响

吴顺 , 郝卫强 , 岳邦毅 , 张培培 , 狄斌 , 陈强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01013

在梯度液色谱中,溶剂混合以及轴向扩散等因素会使梯度曲线发生变形,而这在阶梯梯度以及高斜率的线性梯度中表现得尤为明显。本文探讨了这种梯度曲线变形对色谱宽的影响。首先以 C18色谱柱为固定相,甲醇-水为流动,联苯和苯乙酮为样品,测得不同线性梯度和阶梯梯度条件下的色谱。然后以205 nm 为检测波长,记录相应条件下未接色谱柱时甲醇的响应值,得到柱入口处的梯度曲线。接着根据所设定的梯度条件以及柱入口处测得的梯度曲线,分别计算相应情形中色谱宽的理论值,将其与实验值进行了比较。研究结果表明,梯度曲线的变形会对色谱宽产生影响。当将这种影响考虑在内后,理论值与实验值更为吻合。

关键词: 色谱 , 梯度洗脱 , 梯度曲线 , 色谱

Fe-Ti-N合金α区淬火的S-I交互内耗

葛庆麟 , 施天生 , 廷国 , , 吴自良

金属学报

四种不同Ti浓度的Fe-Ti合金,加氮到N/Ti>1之后,发现有两个内耗,并且随氮浓度之增加而同时升高。20℃处的是氮的Snoek,160℃附近的是s-i。s-i的峰高和Ti浓度成线性关系,表明起的反应只涉及孤立的Ti原子,与Ti-Ti原子对或杂质原子团都无关系。 提出了产生s-i的二种缺陷中心——Ti-N对缺陷和N-Ti-N仨缺陷——的模型(图7)。氮占Ti位就构成对缺陷,其中的Ti,N原子亲和力很强,只要合金中尚存有自由Ti原子,就不可能存有自由氮原子,因此N/Ti≤1以下,不会出现Snoek或s-i。N/Ti>1之后,多余氮原子要在对缺陷的OⅡ位和T_3位之间以约1:10的比例进行分配,直到绝大部分的对缺陷转化为仨缺陷。N/Ti(?)2以后,几乎所有的多余氮都进入了仨缺陷的OⅡ位,此时s-i的弛豫强度突然增加10倍。 淬火时冻结在α-Fe基体中的过饱和氮、要扩散到OⅡ位(扩散距离~10(?)),以期达到室温下的再分配,因此引起Snoek室温下的迅速衰减。s-i的形状,只取决于多余氮的浓度,与淬火温度、冷却速度无关。

关键词:

用反相液色谱分离多肽时容量与色谱柱长度关系的研究

张养军 , 王京兰 , 李蕾 , 应万涛 , 蔡耘 , 钱小红

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.006

在蛋白质组学研究中,多肽混合物的有效分离对蛋白质鉴定和蛋白质之间相互作用的研究起着决定性的影响.基于此,用反相液色谱研究了在两个不同长度的色谱柱上分离多肽混合物时色谱柱长度与容量的关系,同时考察了梯度洗脱时间对容量和宽的影响.实验结果表明,色谱柱长度对容量有显著的影响,而延长梯度洗脱时间不仅可以增加容量,而且可以增加宽.这说明用毛细管液色谱-串联质谱联用方法对多肽混合物进行分离鉴定时,采用较长的色谱柱和较长的梯度洗脱时间有利于对更多的多肽进行分析鉴定.

关键词: 反相液色谱 , 色谱柱长度 , 容量 , 多肽 , 蛋白质组学

便携式气色谱仪中嵌入式谱识别算法设计

罗伟栋 , 汤璐茜 , 张云 , 周浩林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01216

设计了嵌入式气色谱谱识别算法,用于便携式气色谱仪的数据分析处理,现场使用时能够不连接计算机就得出分析结果.该算法提出了用于谱识别的序列映射方法,减小了对斜率阈值的依赖,增强了谱分析的准确性和稳定性.通过实验对比可知,即使对于复杂组分的样本谱图,该嵌入式分析算法也能较好地分析提取出样品的谱数据,其分析结果与实验室色谱工作站软件分析结果非常接近,能够满足用户现场使用的分析需求,提高了便携仪器在现场使用的快捷性和便利性.

关键词: 便携式气色谱仪 , 嵌入式分析算法 , 识别

一种基于光谱分析的二元不完全重叠高效液色谱的分离解析方法

刘宝 , 范晓明 , 霍胜楠 , 周莉莉 , 王骏 , 张卉 , 胡梅 , 祝建华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01194

基于二极管阵列检测器获得的色谱-光谱数据,建立了一种二元不完全重叠液色谱的解析方法:色谱数据经过去噪、归一化处理后,计算各时间点的光谱差异并进行系统聚类分析,提取特征光谱后,利用非负最小二乘法对色谱-光谱矩阵进行解析,得到基于特征光谱的流出曲线,进而得到分离后的色谱.将解析结果和纯标样的色谱进行比较,解析后的光谱图和纯标样的光谱图无显著差异,保留时间相差小于0.01 min.实验结果表明,该方法在二元不完全重叠液色谱的解析方面能取得良好的效果.

关键词: 光谱分析 , 重叠解析 , 色谱 , 非负最小二乘法 , 聚类分析

电子束辐照浓香型白酒催效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返生现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催效果显著,是一种先进、高效的催方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 效果

内蒙古赤峰家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 家杖子金矿床

铝双晶晶界的内耗

关幸生 , 葛庭燧

金属学报

用受迫振动法测量了夹角为60°和129.5°的铝双晶的内耗,都观测到一个温度内耗,峰巅温度是200℃左右(频率1Hz)激活能为0.88eV对于这个内耗的机制做了初步解释。

关键词: 铝双晶 , grain boundary internal friction peak , activation enegry

热弹性马氏体相变中的高温内耗

戴鹏 , 吴明在 , 宫晨利

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.06.006

采用不完全相变内耗(IF)测量法, 在Cu-Al-Ni-Mn-Ti合金马氏体相变中获得双内耗, 即低温内耗和高温内耗. 高温内耗主要出现在频率小于0.050 Hz的范围, 其位置对应于相对动力学模量的拐点位置; 高温内耗峰峰值在测量频率范围内与振动频率成反比关系, 满足经典的Belko和Delorme模型; 高温内耗具有明显的反常应变振幅效应, 其峰值随变温速率的增大而增大, 这些都说明高温内耗的形成与转变量有关.

关键词: 热弹性马氏体 , 内耗 , 高温内耗

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