任琦
,
陈秋云
,
倪忠斌
,
陈明清
功能材料
在改性Fe3O4纳米颗粒存在的条件下用乳液聚合法制备了表面带有环氧基的聚甲基丙烯酸缩水甘油酯一聚甲基丙烯酸甲酯P(GMA-co-MMA)磁性复合微球,对其粒径、形态、磁含量、磁性质进行了表征;在复合微球表面引入氨基后,以戊二醛为交联剂,固定木瓜蛋白酶,探讨了给酶量、戊二醛浓度对固定化酶活性的影响,考察了酶学性质.结果表明,该复合微球的平均粒径为170nm,具有超顺磁性,磁含量可以控制在20%～50%之间;当戊二醛浓度为5%,给酶量为200mg时,达到固定化酶最适使用条件,其在热、酸碱和操作稳定性上均优于游离酶.
关键词:
甲基丙烯酸缩水甘油酯
,
乳液聚合
,
磁性复合微球
,
固定化酶
谢东华
,
赖新春
,
陈秋云
,
张延志
,
徐钦英
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罗丽珠
稀有金属材料与工程
采用镓自助熔剂的方法生长出了UFeGa5单晶,采用X射线衍射技术和Rietveld方法对UFeGa5晶体结构进行了研究.结果表明:生长出的UFeGa5单晶体结构完整,结晶性好.UFeGa5具有HoCoGa5型四方结构,空间群为P4/mmm(No.123),其晶格常数为a=0.42533(2) nm,c=0.67298(3) nm,并得到了透射电镜(TEM)实验验证.
关键词:
UFeGa5
,
助熔剂法
,
晶体结构
,
Rietveld方法
陈秋云
,
赖新春
,
黄火根
,
罗丽珠
,
蒋春丽
,
谭世勇
材料保护
铀薄膜有助于原子参数的测试研究,目前对铀薄膜研究的报道较少.利用超高真空磁控溅射法在单晶Si片上制备了铀薄膜.通过扫描电子显微镜(SEM)对铀薄膜的表面形貌进行了观察,利用X射线光电子能谱仪(XPS)及X射线衍射仪(XRD)对铀薄膜的表面结构及元素状态进行了分析和表征.结果表明:铀薄膜呈片状式生长,比较致密、连续,表面由铀及氧化铀组成,之下为纯铀.
关键词:
磁控溅射
,
铀薄膜
,
膜表面状态
孙小庆
,
魏峰
,
杨志民
,
陈秋云
,
陈军
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.03.009
在高真空条件下,采用脉冲激光沉积法在Si(111)衬底上制备了高度(111)取向的CeO2薄膜.使用反射高能电子衍射仪对薄膜制备过程进行了原位监测,衍射花样为清晰条纹状,显示薄膜结晶质量较好,表面平整光滑.采用X射线衍射仪对不同衬底温度、不同激光能量制备的薄膜进行了结构表征,随着温度升高和能量增强,CeO2薄膜(111)峰逐渐增强且峰位越来越靠近标准峰位,表明CeO2薄膜的取向性变好且薄膜应力逐渐下降.通过椭偏仪对薄膜的折射率进行了表征,结果表明薄膜的光学性能强烈依赖其结晶质量,结晶质量最好的样品折射率接近单晶薄膜.使用高分辨透射电镜表征了样品的横断面,照片显示薄膜内部原子排列有序,结晶质量较好,部分区域与衬底取向略有偏差.
关键词:
氧化铈
,
脉冲激光沉积法
,
结构特征
,
表面形貌
,
折射率
陈军
,
蒙大桥
,
张桂凯
,
林斯勤
,
陈秋云
稀有金属
doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.01.005
二氧化铈因具有高介电常数、折射率和紫外吸收率而在光学和电子器件方面得到广泛应用.在500℃沉积温度下,采用真空热蒸镀法在单晶Si基体上制备纳米CeO2光学薄膜,用扫描电子显微镜(SEM),X射线衍射仪(XRD)对CeO2薄膜的表面形貌和结构进行了表征和分析.结果表明薄膜呈现多晶纳米颗粒,晶粒粒径为20 nm左右,其形貌均匀致密.用台阶法、反射光谱法和椭偏偏振法对不同沉积时间(6～15 min)制备的薄膜厚度进行对比测量研究,不同测量方法所测薄膜厚度一致,并随着薄膜厚度增加,厚度测量的差值越小.运用德鲁德-洛伦茨(Drude-Lorentz)谐振模型对椭偏参量进行拟合,得到了不同厚度CeO2薄膜的光学常数.结果表明在350～ 1000 nm内其折射率(n)与消光系数(k)随着波长的增加而减少,632.8 nm波长下,薄膜折射率在2.11 ～2.20,并且薄膜的折射率随着薄膜厚度的增加而增加,而消光系数k随着薄膜厚度的增加而减少.
关键词:
二氧化铈薄膜
,
厚度
,
椭圆偏振法
,
光学常数
陈新
,
袁红萍
,
曹玉华
,
陈秋云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00889
建立了一个毛细管胶束电动色谱(MEKC)在线富集-阴离子耗尽进样(ASEI)联用扫集(sweeping)技术测定3种甘草黄酮化合物(异甘草素、甘草素和甘草苷)的方法.考察了MEKC的分离条件和富集体系的优化条件,其中样品基质、水塞进入时间、进样时间对目标化合物的富集效果有较大的影响.在优化实验条件下,异甘草素、甘草素和甘草苷的富集倍数分别提高了110、120、300倍,检出限分别为0.015、0.014、0.011 mg/L.该方法用于中药制剂中甘草素、异甘草素和甘草苷含量的测定,回收率在90.6%～107%之间,相对标准偏差(RSD)均小于4.5%(n=3).实验证明,该方法可成功地应用于实际样品中甘草素、异甘草素和甘草苷含量的测定.
关键词:
毛细管胶束电动色谱
,
阴离子耗尽进样
,
扫集法
,
甘草黄酮
李立南
,
段正康
,
曾红艳
,
贺玉平
,
陈秋云
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00087
采用在流动相中添加有紫外吸收的本底试剂的方法,利用高效液相色谱-间接光度检测法直接测定己内酰胺酸团中无紫外吸收的正己烷含量.考察了流动相组成、本底试剂的种类和浓度、波长梯度等对测定的影响.确定的高效液相色谱条件:色谱柱为Agilent HC-C18柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为含1.17 mmol/L 1,5-萘二磺酸(本底试剂)的甲醇-水(85∶15, v/v)溶液,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL/min,并采用设定波长梯度的方法调整系统峰和被测峰的相对大小.该分析方法的线性范围为0.5～20 mg/kg,相关系数为 0.99993,相对标准偏差为2.53% ,检出限为0.03 mg/kg,加标回收率为98.45% ～102.3% .方法简单,选择性好,灵敏度高,抗干扰强,可快速准确地测定实际样品中的正己烷.
关键词:
高效液相色谱
,
间接光度检测
,
紫外检测
,
本底试剂
,
正己烷
,
己内酰胺酸团
颜志祥
,
段正康
,
李立南
,
李海涛
,
陈秋云
,
彭叶
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09020
提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC).以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究.强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子.本实验基于高效液相色谱-间接光度检测法(HPLC-IPD)原理来测定SCCA和硫酸根离子,选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号.硫酸根离子和SCCA分别在0.10 ～ 10.0 g/L和0.50～40.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 14和0.999 97；加标回收率分别为98.50％ ～ 101.00％和93.33％ ～ 97.40％,定量限均为0.10 g/L,符合色谱检测要求.该方法具有良好的分离选择性,可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测.
关键词:
阴离子交换色谱法
,
高效液相色谱
,
间接光度检测
,
硫酸根离子
,
1-磺酸基-环己烷羧酸
,
己内酰胺副产物
,
邻苯二甲酸
,
本底试剂
陈秋云
,
段正康
,
李海涛
,
颜志祥
,
彭叶
,
曾航日
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12003
乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法.由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾.通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酮式异构体,避开烯醇式异构体的干扰,使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法.采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外检测波长为290 nm,柱温为35℃,流动相为甲醇-0.3％醋酸铵缓冲溶液(5:95,v/v,醋酸调节pH 6.0),流速为0.6 mL/min.在线性范围内,脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0.999 95和0.999 92；加标回收率分别为98.5％和101.3％；相对标准偏差均小于1.0％.该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考.
关键词:
高效液相色谱
,
脱氢乙酸
,
乙酰乙酸乙酯
,
反应液
,
酮-烯醇式互变异构
