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锡青铜化学镀Ni-P合金工艺及镀层性能

王敏 , 刘锦云 , 李文鹏 , 陈立

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.06.004

目的:在锡青铜基体上化学镀Ni-P合金镀层,提高锡青铜的耐磨性和耐腐蚀性。方法以酸性含锌活化液活化锡青铜试样,在相同的条件下实施化学镀,并对镀态试样进行不同温度(250,400,500℃)下的热处理。对比基体、镀态试样和热处理试样的性能,研究热处理温度对锡青铜化学镀Ni-P合金层微观结构、显微硬度、耐磨性和耐腐蚀性的影响。结果锡青铜表面形成了Ni-P合金镀层,并且镀层无孔隙缺陷,与基体结合良好,沉积速率较快,为10.00μm/h。经热处理后,镀层的微观结构由非晶态向晶态转变,在500℃热处理的镀层显微硬度最大,耐磨性最好。镀态镀层和经250℃热处理的镀层在10%HNO3溶液和10%H2 SO4溶液(10%均为体积分数)中的耐腐蚀性明显好于锡青铜基体,镀态镀层在两种介质溶液中的腐蚀速率分别为0.225,0.146 mg/( cm2·d)。结论采用酸性含锌活化液活化锡青铜基体,可以在锡青铜表面制备出化学镀Ni-P合金镀层,且镀覆效果较好。这表明紫铜化学镀Ni-P合金工艺同样适用于锡青铜。

关键词: 锡青铜 , 酸性含锌活化液 , 化学镀Ni-P合金 , 耐磨性 , 耐腐蚀性

对苯酰氨基苯酰壳聚糖制备与表征

王江涛 , 常德富

高分子材料科学与工程

在乙酸体系中,通过对苯酰氨基苯酰氯与壳聚糖在超声波振荡下反应制备对苯酰氨基苯酰壳聚糖.探讨超声波作用下,反应时间、反应温度及反应物投料比对壳聚糖衍生物取代度的影响.采用红外光谱、紫外光谱方法对目标产物进行了结构表征.研究结果表明,产物具有对苯酰氨基苯酰壳聚糖的结构特征,并具有较好的表面活性、较好的溶解性能和一定的吸收紫外线的能力,有望用于日用化妆品中.

关键词: 超声波 , 壳聚糖 , 表面活性 , 日用化妆品

氧基聚氧化乙烯丙基三氧基硅烷的合成与表征

马文石 , 张冬桥 , 孙海燕

高分子材料科学与工程

氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚和三氧基硅烷为原料进行硅氢加成反应,实验分别从反应时间、温度、催化剂用量、反应物物质的量比、氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚分子量对氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚的硅氢加成反应转化率的影响进行了研究。结果表明,当氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚与三氧基硅烷的物质的量比为1∶1.2,反应温度85℃,时间8 h,催化剂用量为反应物质量的35×10-6时,氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚的平均分子量分别为320、560、760,其转化率分别达到了98.7%、95.2%、93.0%。运用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)对氧基聚氧化乙烯丙基三氧基硅烷的结构、组成和分子量进行了表征。

关键词: 氧基聚氧化乙烯单烯丙基醚 , 氧基硅烷 , 硅氢加成反应 , 转化率

季铵碱树脂催化三氧基硅烷制备硅烷

杨恺 , 安茂忠 , 杨春晖 , 张磊 , 胡成发 , 葛士彬

材料科学与工艺

为制备高纯度硅烷气体,用强碱性季铵碱阴离子交换树脂催化三氧基硅烷溶液进行歧化反应.采用脉冲放电氦离子化检测器测试粗硅烷气体,用气相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪测试精馏提纯的副产物四氧基硅烷.实验结果表明:在30~50℃和0.2~0.3 MPa条件下反应制备的粗硅烷气体中,H2、O2、Ar、N2、CH4的质量浓度分别为221.12、1.76、1.61、17.97、0.15μg/L,纯度达到99.9%;副产物四氧基硅烷中,金属杂质总质量浓度低于0.15μg/L,可用来制备高纯度硅溶胶;季铵碱催化三氧基硅烷歧化反应,反应条件温和,三氧基硅烷转化率96%,硅烷产率95%.催化剂易于购买,采用固定床反应器易于控制反应,易于连续加料,此工艺具有工业化生产价值.

关键词: 季铵碱 , 阴离子交换树脂 , 氧基硅烷 , 硅烷

2,6-二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶的合成工艺

罗一鸣 , 肖林香 , 唐瑞仁 , 陈哲

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.012

以2,6-吡啶二甲酸为起始物,经酯化得到2,6-吡啶二甲酸二酯,经Claisen缩合反应得到2,6-二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶.用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱对2,6-二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶的结构进行了表征.并研究了2,6-二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶的合成工艺条件:在以甲苯为溶剂,2,6-吡啶二甲酸二酯、对氧基苯乙酮和金属钠的摩尔比为1:2.4:2.4的条件下,将对氧基苯乙酮的甲苯溶液滴加到2,6-吡啶二甲酸二酯的甲苯溶液(含有小钠珠)中,控制前期反应温度100-110 ℃,后期恒温100℃反应3 h,产物2,6-二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶的产率为85.5%.

关键词: 二(对氧基苯酰乙酰基)吡啶 , Claisen缩合 , 合成工艺

酸性离子液体催化脂肪酸酯聚合制备二聚酸

刘仕伟 , 李露 , 于世涛 , 解从霞 , 刘福胜 , 宋湛谦

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60128-3

以Br(o)nsted-Lewis酸性离子液体为催化剂,用于催化生物柴油中不饱和脂肪酸酯聚合制备二聚酸酯反应,考察了催化剂种类、催化剂用量、反应温度和时间等因素对聚合反应性能的影响,得到较佳的反应条件.结果表明,当以1-(3-磺酸)-丙基-3-甲基咪呻氯锌酸盐[HO3S-(CH2)3-mim]C1-ZnC12(ZnC12摩尔分数为0.67)为催化剂,生物柴油15g,m(生物柴油):m(离子液体)=15:1,于240℃下反应6h时,二聚酸酯收率为63.2%,其中三聚体含量小于5%.另外,该催化剂重复使用5次后,二聚酸酯收率仍超过63%,表明其具有较好的重复使用性能.离子液体的Br(o)nsted和Lewis酸位的协同效应显著提高了其催化活性.

关键词: 酸性离子液体 , 生物柴油 , 脂肪酸 , 聚合 , 二聚酸

苯胺与碳酸二酯反应合成苯氨基甲酸

李其峰 , 王军威 , 董文生 , 亢茂青 , 王心葵 , 彭少逸

催化学报

在系统研究PbO催化剂对苯胺与碳酸二酯反应合成苯氨基甲酸酯(MPC)的催化性能的基础上,考察了不同载体负载的PbO的催化性能,筛选出活性较高的SiO2载体. 以SiO2为载体,考察了不同活性组分对MPC合成的催化性能,优选出了具有较高催化活性的In2O3/SiO2催化剂. 在该催化剂的催化下,苯胺转化率可达75.98%,MPC选择性为78.24%.

关键词: 苯胺 , 碳酸二 , 氧羰基化 , 苯氨基甲酸 , 氧化铅 , 氧化铟 , 硅胶 , 负载型催化剂

3,4,5-三氧基苯酰壳聚糖的制备与表征

陈煜 , 多英全 , 罗运军 , 谭惠民

高分子材料科学与工程

甲磺酸体系中,通过3,4,5-三氧基苯酰氯与壳聚糖的反应制得了3,4,5-三氧基苯酰壳聚糖.采用红外光谱、广角X射线衍射、紫外光谱等方法时目标产物进行了结构表征.结果表明,产物具有3,4,5-三氧基苯酰壳聚糖的结构特征,并具有较好的表面活性、较好的溶解性能和一定的吸收紫外线的能力,有较好的应用价值.

关键词: 壳聚糖 , 3,4,5-三氧基苯酰壳聚糖 , 紫外吸收

吲哚七川菁染料的研究进展

门金凤 , 程海峰 , 陈朝辉 , 楚增勇

材料导报

吲哚七川菁染料以其特有的结构,已经成为在光谱增感、光盘存储、生物分析、太阳能电池等领域应用广泛的功能染料--.总结了吲哚七川菁染料的主要合成方法,概述了近年来吲哚七)ll菁染料的应用,并展望了其在夜视兼容照明技术方面的研究应用.

关键词: 吲哚七川菁染料 , 近红外吸收 , 合成 , 应用

2,3-二甲基-4-酰-2-环己烯醇的合成

胡炳成 , 吕春绪 , 张才

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.05.018

在碱性条件下,甲基酰环己烯酮( 1)与碘甲烷经烷基化反应生成二甲基酰环己烯酮( 2),通过选择性还原酮羰基制得目标产物二甲基酰环己烯醇( 3),反应的总收率约为60%. 研究了攫氢剂和还原剂对2步反应的影响,结果表明,烷基化反应和酮羰基选择性还原反应的最佳攫氢剂和还原剂分别是氢化钠和氢化三叔丁氧基铝锂,在二者作用下所得烷基化产物和还原产物的收率分别为90%和67%. 合成产物的结构经元素分析、UV-Vis、1H NMR、IR和MS得到了表征.

关键词: 二甲基酰环己烯醇 , 甲基酰环己烯酮 , 二甲基酰环己烯酮 , 氢化钠 , 氢化三叔丁氧基铝锂

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