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可溶性聚吡咯甲烷的超声辐射制备及其荧光性能

李宝铭 , , 涂兆 , 王攀

功能材料

利用超声辐射法制备可溶性聚{(3-己酰基)吡咯-[2,5-二(对十四烷氧基苯甲烷)]} (PHPDTBA),采用1H NMR、FT-IR、UV-Vis、XRD、TG和FL等对产物的结构、热稳定性和荧光性能进行表征与分析.UV-Vis显示PHPDTBA在300~500nm范围内有明显的光学吸收.XRD表明PHPDTBA主要以非晶态存在,也存在微小的晶区.PHPDTBA的热失重过程包括己酰基的断裂和十四烷氧基苯基的断裂两个阶段,初始分解温度为195.19℃.PHPDTBA为深蓝色的荧光材料,在CH2Cl2中的荧光量子产率为0.27,stokes位移为77nm.

关键词: 聚吡咯甲烷 , 超声辐射 , 结构 , 热稳定性 , 荧光性能

可溶性聚吡咯甲烯的超声辐射合成

涂兆 , 李宝铭 , , 王攀 , 郑玉婴

高分子材料科学与工程

首先利用超声辐射法制备聚{(3-丁酰基)吡咯-[2,5-二(对十四烷氧基苯甲烷)]}(PBPDTBA),然后将PBPDTBA腮化制备聚}(3-丁酰基)吡咯-[2,5-二(对十四烷氧基苯甲烯)]}(PBPDTBE),采用红外光谱、紫外可见吸收光谱、热失重曲线和荧光光谱等对产物的结构和性能进行表征与分析。结果表明,PBPDTBE易溶于多种有机溶剂,在氟仿中的溶解度为0.66g/mL;PBPDTBE氯仿溶液和薄膜在400nm~600nm具有显著的光学吸收,共轭吸收峰分别位于455nm和462nm;PBPDTBA和PBPDTBE的热分解过程分为两个阶段,分别对应丁酰基和对十四烷氧基莱基的分解,初始分解温度分别为210.45℃和230.01℃。PBPDTBA和PBPDTBE均为绿色发光材料,最大发射波长分别为514nm和520nm。

关键词: 聚吡咯甲烯 , 超声辐射法 , 表征

电子束辐照浓香型白酒催效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返生现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催效果显著,是一种先进、高效的催方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 效果

多层膜晶界和膜界间比变形及其对硬度测量的影响

刘明霞 , 马飞 , 黄友兰 , 黄平 , 余花娃 , 张建民 , 徐可为

金属学报

使用磁控溅射法制备了不同调制波长的Ni/Al多层膜,利用X射线衍射(XRD)和高分辨显微技术(HRTEM)对薄膜进行了微结构表征,采用连续刚度法(CSM)研究了不同压入深度下多层膜的硬度。结果表明,随调制波长减小,薄膜呈纳米晶结构特征且存在超硬效应。调制波长L大于30 nm时,纳米压入硬度随压入深度的增加而升高;L小于30 nm时最大压入深度的硬度测量值反而最小。同时发现压入深度较小时硬度相对大小对调制波长不敏感。结合微结构表征,从晶界和膜界的比变形角度进行了分析讨论。

关键词: 多层膜 , hardness , loading depth , modulated period , grain boundary

多层膜晶界和膜界间比变形及其对硬度测量的影响

刘明霞 , 马飞 , 黄友兰 , 黄平 , 余花娃 , 张建民 , 徐可为

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2007.06.010

使用磁控溅射法制备了不同调制波长的Ni/Al多层膜,利用X射线衍射(XRD)和高分辨电子显微术(HRTEM)对薄膜进行了微结构表征,采用连续刚度法(CSM)研究了不同压入深度下多层膜的硬度.结果表明,随调制波长减小,薄膜呈纳米晶结构特征且存在超硬效应.调制波长L大于30nm时,纳米压入硬度随压入深度的增加而升高;L小于30nm时,最大压入深度的硬度测量值反而最小.同时发现压入深度较小时硬度相对大小对调制波长不敏感.结合微结构表征,从晶界和膜界的比变形角度进行了分析讨论.

关键词: 多层膜 , 硬度 , 压入深度 , 调制波长 , 晶界

插层Mg/Fe-NO3-LDHs复合材料的组装及其缓释性能的研究

杜宝中 , 张青 , 彭振国 , 杨国农

材料导报

采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6%.测试-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.

关键词: Mg/Fe-NO3-LDHs , , 插层组装 , 缓释

金诺的晶体结构研究

亮维 , 张晓梅 , 熊嘉骢 , 张婕

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011

用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112~114℃的金诺属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118~120℃的金诺属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114~118℃的金诺是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.

关键词: 分析化学 , 结构分析 , 金诺 , 晶体结构 , X射线粉末衍射

内蒙古赤峰家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 家杖子金矿床

过硫酸钾存在下极谱催化波法测定

王福民

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.010

研究了(Fenbufen,FBF)在K2S2O8存在下的极谱催化波. 在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V(vs.SCE)处产生了不可逆的还原波. K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波. 该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10-6~2.36×10-5 mol/L(r=0.993 1,n=7)和2.36×10-8~7.08×10-6 mol/L(r=0.998 9,n=8)范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10-9 mol/L(3σ). 11次平行测定4.72×10-7 mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%. 可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定.

关键词: , 过硫酸盐 , 平行催化波 , 线性扫描极谱法

顿试剂对田菁胶的氧化降解

薛蔓 , 张磊 , 崔元臣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.023

考察了顿试剂对田菁胶的氧化降解行为. 系统研究了H_2O_2和Fe~(2+)用量、温度和降解时间对田菁胶粘度的影响. 结果表明,H_2O_2和Fe~(2+)合适的体积比为2:1. 在较低的温度(25 ℃)和较短的时间(20 min)内顿试剂就能使田菁胶粘度下降90%以上. 另外,pH值的变化对其降解性能影响不大,显示了较好的降解效果.

关键词: 顿试剂 , 田菁胶 , 氧化降解 , 粘度

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