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磁性多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱-质谱法检测水样中的13种邻苯二甲酸酯类化合物

付善良 , 丁利 , 朱绍华 , 焦艳娜 , 龚强 , , 吴新华 , 王利兵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00737

建立了磁性多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取结合气相色谱-质谱检测水样中13种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)的方法.优化了萃取时间、水样pH值、解吸溶剂的种类和用量、解吸时间等影响萃取效率的主要条件.最终确定萃取时间为10 min,水样pH 5 ~7,解吸溶剂为2mL丙酮,解吸时间为5 min.在优化的条件下,各组分的萃取回收率为89.7% ~100.5%.方法具有较高的灵敏度,检出限(信噪比(S/N)为3)为0.08~0.47 μg/L.3种实际样品的加标回收率为84.5% ~107.5%,相对标准偏差为1.9% ~12.8%.该方法操作简便、省时,准确、灵敏、环保,可用于水样中PAEs的检测,并成功地应用于自来水、瓶装饮用水和湖水样品的分析,13种PAEs均未检出.

关键词: 磁性多壁碳纳米管 , 固相萃取 , 气相色谱-质谱 , 邻苯二甲酸酯类化合物 , 水样

硫酸钙晶须制备机理及技术研究进展

张华伟 , , 梁鹏 , 王力

材料导报

硫酸钙晶须作为一种新型无机材料在建材、医药、塑料、橡胶等行业都具有广阔的应用前景.结合本课题组在硫酸钙晶须材料研究领域的工作,总结了近年来硫酸钙晶须材料的研究进展,主要介绍了硫酸钙晶体的几种形态以及水分子在硫酸钙晶体中的存在形态;探讨了硫酸钙晶须的制备机理;分析了硫酸钙晶须的制备技术及其结晶过程中的各种影响因素,最后总结分析了该领域的发展趋势和急需解决的问题.

关键词: 硫酸钙晶须 , 结晶过程 , 制备技术

高效液相色谱-质谱法测定降血压保健食品中的8种违禁添加成分

卢亚玲 , , , 姚守拙

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.008

建立了降血压保健食品中8种违禁添加成分的高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI/MS)测定方法.采用Spherigel C18反相色谱柱,以0.005 mol/L甲酸铵缓冲盐(pH 3.0)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱定性定量.在该条件下,以西力士为内标,ESI+模式下的最低枪出限(LOD)为2.5μg/L;ESI-模式下的最低检出限为50μg/L;回收率为63.3%~107.4%.该方法的样品处理简单,结果准确,重现性好,选择性及灵敏度高,适用范围广,可用于降压类药物及保健食品中违禁成分的检测.

关键词: 高效液相色谱-电喷雾质谱法 , 违禁成分 , 降血压保健食品

船用动器壳体材料的腐蚀性能分析

孙瑜珉 , 王艳滨 , 翟文杰

材料开发与应用 doi:10.3969/j.issn.1003-1545.2003.02.008

用电化学测试手段分别测定了20钢、2Cr13、QAl 9-2、QAl 10-3-1.5和QAl 10-4-4等5种材料在NaCl溶液中的腐蚀电位及与QAl 9-2偶接时的电偶腐蚀电流的变化,并对测试后各试样的腐蚀状态进行了观察.结果表明,铝青铜材料的抗腐蚀性比钢好.其中QAl 10-4-4的腐蚀电位最为偏正,但它与QAl 9-2配副会对QAl 9-2产生较大的阳极电偶腐蚀;QAl 9-2和QAl 10-3-1.5材料与QAl 9-2配副均有较好的耐电偶腐蚀性能.研究结果对动器壳体材料的选择具有指导意义.

关键词: 电化学 , 腐蚀电位 , 腐蚀电流

电子束辐照浓香型白酒催效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u,剂量分别为500,750,1000,1250,1500 Gy的电子束对1,2,4,6,8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理;扫描各酒样200~400 nm波段的紫外光谱,根据紫外光谱图的差异,计算了280~300 nm波段的光谱曲线相似度,分析光谱曲线变化规律。结果表明,对于前4种白酒,对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小,催效果越好;白酒存放时间越久,酒体风格转向老熟所需剂量越小,越容易达到最佳催效果;对于8年白酒,辐照剂量超过750 Gy后,白酒体系动态平衡被打破,各单体物质增加,出现返生现象。因此,电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催效果显著,是一种先进、高效的催方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 效果

内蒙古赤峰家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 家杖子金矿床

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