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自支撑金刚石膜的生长特征对断裂强度的影响

, 李成明 , , 刘政 , 黑立富 , 宋建华 , 广超 , 唐伟忠 , 吕反修

材料热处理学报

研究了自支撑金刚石膜的生长取向特征、表面形貌和质量对断裂强度的影响.X射线衍射和断裂强度的结果表明,随着衍射强度比值I(111)/I(220)的增大,断裂强度呈下降趋势.堆积在晶粒间界处的二次形核生长的小晶粒,覆盖晶粒问界的缝隙,在柱状晶粒间形成类似的搭桥效应,增强柱状晶之间的相互作用能,提高柱状晶结构的抗破断能力,金刚石膜中出现的非金刚石相将降低金刚石厚膜的断裂强.

关键词: 金刚石自支撑膜 , 生长特征 , 断裂强度

金刚石自支撑膜衬底生长立方Y2O3薄膜的性能

王猛 , 李成明 , , 刘金龙 , 郭建超 , 魏俊俊 , 黑立富 , 吕反修

材料热处理学报

采用射频磁控溅射法在抛光的CVD金刚石膜上制备了立方(222)择优取向的Y2O3薄膜,利用XRD,纳米力学探针,划痕仪,FTIR和TEM等手段研究了退火对Y2O3薄膜的结构、力学性能和红外透过率的影响及Y2O3的微观结构.结果表明:通过退火Y2O3薄膜的结晶程度增加,退火后的择优取向仍为立方相(222)晶面结构;薄膜的硬度降低而弹性模量升高,薄膜与金刚石的结合力增加;薄膜的红外透过率略有降低;薄膜为柱状晶结构并存在大量非晶态.

关键词: CVD金刚石 , Y2O3 , 退火 , 力学性能 , 红外透过

金刚石自支撑膜的高温红外透过性能

黑立富 , 闫雄伯 , 朱瑞华 , , 刘金龙 , 魏俊俊 , 廉伟艳 , 张荣实 , 李成明

材料工程 doi:10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000792

由于金刚石具有低吸收和优异的力学与导热性能使其成为长波(8~12μm)红外光学窗口材料的重要选择.对于许多极端条件的应用,化学气相沉积(CVD)金刚石自支撑膜的高温光学性质至关重要.应用直流电弧等离子喷射法制备光学级金刚石自支撑膜进行变化温度的红外光学透过性能研究,采用光学显微镜、X射线衍射、激光拉曼和傅里叶变换红外-拉曼光谱仪检测CVD金刚石膜的表面形貌、结构特征和红外光学性能.结果表明:在27℃时金刚石膜长波红外8~12μm之间的平均透过率达到65.95%,在500℃时8~12μm处的平均透过率为52.5%.透过率下降可分为3个阶段.对应于透过率随温度的下降,金刚石膜的吸收系数随温度的升高而增加.金刚石自支撑膜表面状态的变化,对金刚石膜光学性能的影响显著大于内部结构的影响.

关键词: 直流电弧等离子喷射 , 金刚石自支撑膜 , 高温红外透过

立方Y2O3薄膜结构、力学及光学性能的研究

王猛 , 李成明 , 朱瑞华 , 刘金龙 , , 魏俊俊 , 黑立富

人工晶体学报

采用射频磁控溅射法在本征(100)Si片上和CVD金刚石膜上制备了立方(222)择优取向的Y2O3薄膜,应用AFM观察薄膜的三维形貌表明薄膜表面晶粒致密,缺陷较少,表面粗糙度为8.7 nm;TEM表征薄膜微观结构,表明薄膜为柱状晶结构,柱状晶宽度10~20 nm,而且晶界明显,部分较大晶粒中存在些许位错缺陷;纳米力学探针和划痕仪表征薄膜的力学性能,表明薄膜硬度为20.73 GPa,弹性模量为227.5 GPa,可作为金刚石膜的抗氧化保护膜,并且与金刚石膜的结合较好,结合力约为5N;FHR对薄膜的光学性能进行分析,表明双面立方Y2O3薄膜对金刚石膜的最大增透为23%,基本符合Y2O3的理论增透效果.

关键词: Y2O3薄膜 , 射频磁控 , 缺陷

ZnS衬底表面制备HfO_2增透保护膜的性能

赵晓静 , 李成明 , , 刘金龙 , 冯寅楠 , 黑立富 , 吕反修

材料热处理学报

用射频磁控溅射法在CVD ZnS衬底上制备了HfO2薄膜,利用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、傅里叶红外光谱(FTIR)和纳米力学探针对HfO2薄膜的结构和性能进行了分析和测试。结果表明,制备的HfO2为单斜相,膜层致密、表面平整、粗糙度仅为3.0 nm,硬度(7.3 GPa)显著高于衬底ZnS的硬度(2.6 GPa)。采用ZnO薄膜作过渡层,可有效提高HfO2与ZnS衬底的结合强度。单面镀制HfO2薄膜后,ZnS衬底在8-12μm长波红外波段的透过率最高可达81.5%,较之ZnS基体提高了5.8%,双面镀制HfO2薄膜后透过率最高可达90.5%,较之ZnS基体提高了14.8%,与理论计算结果吻合较好,适合作为ZnS窗口的增透保护膜。

关键词: ZnS , HfO2薄膜 , 增透保护膜 , 射频磁控溅射

离子源预处理工艺对WC基底表面及Ta缓冲涂层的影响

魏俊俊 , 朱小研 , , 刘金龙 , 黑立富 , 李成明 , 张勇

材料热处理学报

研究了阳极层离子源预处理工艺对WC硬质合金基底表面粗糙度Ra和表面最大峰谷值Pv的影响,以及对后续镀制Ta缓冲涂层表面特征及膜基附着力的影响.结果表明,硬质合金基片表面粗糙度和表面最大峰谷值的增加量随基片偏压升高呈指数增加;而离子源电压对基片表面粗糙度和表面最大峰谷值影响较弱;采用离子源电压1350 V,基片偏压200 V轰击硬质合金基片15 min后镀制Ta膜,膜层表面晶粒细小均匀,表面致密性显著增加;此外,基片表面经离子源处理后,镀制的Ta缓冲层与基底的膜基结合力有较大改善,这将有利于提高后续贵金属保护涂层的附着力及抗元素扩散能力.

关键词: 离子源预处理 , 结合力 , 表面粗糙度 , 表面最大峰谷值

CVD金刚石膜与常用红外光学材料抗砂蚀性能对比研究

段萌 , 张运强 , 潘国庆 , 朱瑞华 , 魏俊俊 , , 李成明

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.06.043

目的 通过分析CVD金刚石膜与几种常用红外光学窗口材料在砂蚀过程中形貌特征以及红外透过率的变化规律,获得CVD金刚石膜在砂蚀过程中的材料去除机制及抗砂蚀性能的关键因素.方法 采用喷射式冲蚀磨损系统,对CVD金刚石膜及其他几种常见红外光学材料进行砂蚀性能测试.通过扫描电子显微镜对材料冲蚀后表面形貌进行观察,电子天平测量红外材料砂蚀率.采用红外光谱仪对砂蚀前后红外光学材料进行测量,评价其冲蚀前后的红外性能变化.结果 CVD金刚石膜抗砂蚀能力远高于Ge、ZnS、MgF2以及石英玻璃.在设定测试条件下,仅经过6 s冲蚀,除CVD金刚石膜外,其余光学材料的红外透过性能下降40%~60%.而CVD金刚石经受240 min的相同条件冲蚀,其红外透过率仅下降9.5%,显示出极佳的抗砂蚀能力.结论 CVD金刚石膜的冲蚀过程主要是微裂纹形成及扩张连接导致材料流失.其他材料的冲蚀过程既有裂纹扩展,也有反复的切削、犁削,而后者是这些材料被冲蚀的主要原因.

关键词: CVD金刚石膜 , 红外窗口 , 砂蚀 , 冲蚀机制

微波等离子体下GaN的分解与纳米金刚石膜的沉积

田寒梅 , 刘金龙 , , 魏俊俊 , 黑立富 , 李成明

人工晶体学报

采用微波等离子体化学气相沉积(microwave plasma chemical vapor deposition,MPCVD)技术系统地研究了GaN的分解机制.结果表明微波等离子体富氢环境促进了GaN的分解反应,分解过程由表面缺陷开始,向侧面扩展,最后沿氮极性面进行;氢等离子体中通入少量氮气能够显著抑制GaN的分解,在此基础上采用两步生长法成功实现在GaN上纳米金刚石膜的直接沉积.

关键词: 氮化镓 , 分解 , 微波等离子体化学气相沉积 , 纳米金刚石膜

直流电弧等离子体区域电弧分布特征对自支撑金刚石膜性质的影响

李成明 , 王李梅 , , 刘金龙 , 黑立富 , 吕反修

人工晶体学报

直流电弧等离子体喷射法制备自支撑金刚石膜时,电弧区域可分为弧心、弧干和弧边三个区域.本文运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光Raman光谱、正电子湮没寿命谱(PAL)和力学性能实验机研究了同一块自支撑金刚石膜不同区域的生长面形貌、晶体取向、内应力、空位缺陷和断裂强度.结果表明:随着与直流电弧等离子体弧心距离增加金刚石膜生长更稳定,(220)取向晶粒减少,平均空位缺陷减少,内应力和断裂强度呈现先增大后减小的趋势.

关键词: 直流电弧等离子体 , 区域电弧分布 , 自支撑金刚石膜

非对称双极脉冲反应磁控溅射制备TiN/NbN多层膜

黑立富 , 徐俊波 , , 李成明 , 吕反修

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.07.019

采用非对称双极脉冲磁控溅射制备了一系列不同调制周期的TiN /NbN纳米多层膜,利用X射线衍射分析(XRD)、纳米压痕仪、扫描电子显微镜(SEM)表征了薄膜的微观结构、力学性能和断口形貌.结果表明,在调制周期为19.86nm时,纳米压痕硬度达到43GPa.利用三点弯曲法形成裂纹的扩展,并观察到了裂纹的偏转特征.

关键词: 纳米多层膜 , 力学性能 , 调制周期

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