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NiCl2·6H2O催化芳基硼酸的自身偶联反应

刘谷雨 , 杜巧玲 , 谢俊杰 , 张恺黎 ,

催化学报

通过筛选一系列有机溶剂,发现在吡啶中,以碳酸钾作碱,价廉易得的NiCl2·6H2O能催化芳基硼酸发生自身偶联反应生成对称的联芳烃,该反应收率较高,并可暴露在空气中进行.

关键词: 二氯化镍 , 芳基硼酸 , 自身偶联 , 吡啶

含氟反式环己基联苯液晶的合成

黄梅 , 陈建华 , , 魏明旺 , 沈冬

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2007.02.004

分别以PdCl2或Pd2(dba)3(CHCl3)作催化剂,K3PO4作碱,吡啶为溶剂,通过Suzuki交叉偶联反应合成了3个含氟反式环己基联苯液晶.与PdCl2相比,Pd2(dba)3(CHCl3)催化效力高,用量少(摩尔分数为0.25 %),能有效催化多氟-反式环己基联苯类液晶的合成,纯产品产率达80 %~67 %,该反应体系简单、高效,催化剂合成储存方便,经济实用,具有较高的工业应用前景.

关键词: 含氟液晶 , 合成 , Suzuki偶联反应

NaBH4/Lewis酸体系室温下还原反式环己基羧酸及酯的反应

蔡良珍 , 李明珠 , , 马振堂 , 沈冬

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2007.06.002

4-烷基取代的反式环己基甲醇是在TFT-LCD中被广泛应用的乙基桥键类液晶的重要中间体,通常是由锂铝氢还原相应的反式环己基羧酸而得.文章尝试以硼氢化钠和路易斯酸组合作为还原剂体系,摸索了路易斯酸的种类及其与硼氢化钠的配比用量和所用溶剂等反应条件.发现在室温下,以乙二醇二甲醚(DME)做溶剂时,AlCl3、ZnCl2 以及TiCl4这3个路易斯酸中TiCl4的反应效果最好;通过比较得出反应物与四氯化钛和硼氢化钠之间的最佳摩尔比例为1:0.73:2.2.用硼氢化钠和四氯化钛的还原体系在上述反应条件下即可将对位取代的反式环己基羧酸或酯还原为相应的反式环己基甲醇,收率为77%~95%.

关键词: 液晶 , 反式环己基甲醇 , 还原反应 , 硼氢化钠 , 路易斯酸

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

科学评价,务实求真——熊英等作者的论文编后记

材料科学与工程学报

本刊2012年第五期第801页刊登了熊英等作者的论文,这是本刊编辑部自创刊以来收到的第一篇这样的论文,该文对本刊在材料科学期刊中所处的地位及面临问题、发展方向作出如此客观、中肯的评价与指引,均使编辑部成员十分感动。今年恰是本刊创刊30周年纪念,谨以此《编后记》供奉广大读者,

关键词: 科学评价 , 论文 , 作者 , 务实 , 科学期刊 , 编辑部 , 创刊

锂辉石/SiCp紫砂的抗热震性能

王俊 , 王平 , 简觉非 , 邓义群 , 漆小鹏 , 李之锋 , 刘斌

材料热处理学报

采用水冷-强度法测试表征了锂辉石/SiCp紫砂试样抗热震性能,结合SEM、XRD等测试分析手段进行物相、微观组织形貌方面分析,在SiCp含量为9%条件下,重点研究锂辉石含量(0 ~32%)对紫砂试样力学和热学性质的影响.结果表明,锂辉石含量为16%时,紫砂试样抗折强度达到最大值83.37 MPa;含量为24%时,平均热膨胀系数最低,强度保持率达到53.07%最高值,抗热震性能最好;莫来石和β-锂辉石固溶体晶相含量随锂辉石含量增大而增多;试样热震后断口出现裂纹,沿晶断裂是试样断裂的主要方式.

关键词: 紫砂 , 锂辉石 , 抗折强度 , 抗热震性

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

新型炭/复合电热材料的研制

魏炜 , 夏金童 , 李劲 , 赵敬利 , 赵庆才 , 李允柱 , 刘奉来

功能材料

选取膨润土作为陶瓷基体,以鳞片石墨、预处理石墨及炭黑作为导电原料,碳化硅作为增强原料,经球磨混合、50MPa模压成型和1000℃热处理3h后制备出炭/复合电热材料。采用XRD和SEM对其物相组成和微观形貌进行表征,并对其通电发热性能、力学性能和抗氧化性能进行了测试和分析。所制备的炭/复合材料具有优异的电热性能,在交流低电压(10V)下即可迅速升温,并在较高温度下保持相对稳定,研制的样品中最高发热温度可达643℃。通过调整碳化硅含量,复合材料抗弯强度可达14.3MPa。通过将炭材料和陶瓷材料复合,可有效改善炭材料的抗氧化性,使其明显氧化失重温度升高200℃左右。

关键词: 炭/复合电热材料 , 电热性能 , 力学性能 , 抗氧化性能

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