孙育斌
,
雷家珩
,
陈永熙
,
薛理辉
稀有金属材料与工程
采用溶胶-凝胶前驱体法合成了正尖晶石结构的LiMn2O4,研究了产物的结构、性能以及最佳的制备条件.结果表明,原料的配比和干胶的焙烧温度对产物的组成、结构以及颗粒形态有重要的影响.进一步的研究表明,LiMn2O4在1.0 mol·L-1HCl中酸浸120 h可得高纯度的λ-MnO2,λ-MnO2浸锂后得到Li+与LiMn2O4所形成的固溶体Li1.01Mn2O4,其锂离子脱嵌/嵌入在结构上是可逆的.固溶体Li1.01Mn2O4的形成可提高材料的锂离子筛分性能.
关键词:
溶胶-凝胶法
,
LiMn2O4的合成
,
λ-MnO2
,
离子筛
陈永熙
,
周立娟
,
李英霞
,
雷家珩
硅酸盐通报
doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2002.01.011
采用Y2O3为原料先制得无水YCl3然后与异丙醇反应生成YCl3·3C3H7OH加合物,并采用自制异丙醇钠与之反应制备得到异丙醇钇,反应的最佳条件为80℃回流3～4小时,然后静置12h以便NaCl的分离.在YCl3·6H2O脱水制备YCl3的过程中,采用醋酸酐脱水法,具有方法简单,污染小,且易于操作等特点.
关键词:
异丙醇钇的制备
,
金属醇盐的合成
,
乙酸酐脱水法
,
陶瓷复合材料
巫辉
,
明三军
,
郭丽萍
,
雷家珩
材料保护
doi:10.3969/j.issn.1001-1560.2006.10.008
以自合成的平均粒径为95.7 nm、粒径分布指数为0.047的聚苯乙烯乳胶粒为种子,采用种子乳液聚合方法制备出单分散的聚苯乙烯乳胶粒,探讨了控制胶粒粒径大小及分布的方法及制备条件.结果表明,在种子乳液聚合中,通过控制单体加入量和乳化剂的补加速度,可以得到单分散聚苯乙烯乳胶粒;当没有新的胶束生成且乳胶粒子没有发生聚结时,乳胶粒尺寸和分布有自身变窄的倾向,得到了平均粒径为261.6 nm、粒径分布指数为0.021的单分散乳胶粒.采用毛细管作用力驱动的微粒自组装技术进行单分散胶粒的组装,获得了二维有序聚苯乙烯胶体晶体,并用场发射扫描电子显微镜表征了其二维有序结构.
关键词:
聚苯乙烯乳胶粒
,
单分散
,
种子乳液聚合
,
自组装
巫辉
,
明三军
,
夏亚敏
,
郭丽萍
,
雷家珩
材料导报
胶态晶体中的粒子一般具有蛋白石结构,通过胶态晶体空穴可以制备反蛋白石结构的多孔材料,孔径可由100nm以内到1000nm不等,并具有三维长程有序的孔结构,可望应用于光学器件、光子晶体、催化剂、特殊过滤膜及其它领域.重点介绍了胶态晶体模板法在多孔材料合成上的应用及其未来的发展前景.
关键词:
胶态晶体
,
模板
,
多孔材料
,
纳米粒子
郭丽萍
,
杜小弟
,
方伟
,
雷家珩
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.026
用Na2S2O3作还原剂,在H2SO4介质中溶解锂离子电池中的LiCoO2,反应速率快、溶解完全、不产生污染,LiCoO2的溶解率达99.5%. 其最佳反应条件为:H+离子浓度3.5 mol/L,Na2S2O3浓度0.25 mol/L,反应温度为90 ℃,反应时间为2.3 h. 体系中的Fe、Al杂质在pH≈5时沉淀除去;Co(OH)2在pH为9.5～10沉淀得到,经酸溶解后二次沉淀提纯,500 ℃煅烧2.0 h得Co3O4,其纯度达到99.3%,钴的回收率达97%. 母液中Li+离子加Na2CO3处理,沉淀得Li2CO3,其纯度达97.8%,锂的一次回收率达73%,母液经冷却至10 ℃以下除去Na2SO4·10H2O后可循环使用.
关键词:
锂离子电池
,
钴酸锂
,
硫代硫酸钠
,
回收
,
锂
,
钴
郭丽萍
,
杜小弟
,
雷家珩
,
赵嘉锡
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.09.018
研究了酸度对苯胺与双氰胺加成反应生成苯基双胍的影响. 结果表明,酸度较低时,该反应的速率随酸度增加而显著增加. 当pH=2.5时,反应速率达到最大值. 酸度继续增加,反应速率逐渐减小. 对苯胺和双氰胺的酸碱平衡的计算表明,随酸度的增加,在pH＞2.5时,双氰胺的氰基质子化程度增大占主导地位,从而有利于苯胺的亲核加成,使加成反应速率增大;在pH＜2.5时,苯胺与质子结合生成苯胺离子占主导地位,因而明显降低了亲核试剂的浓度,使反应速率减小. 在pH＜3.5时,水分子作为亲核试剂可参与竞争反应,双氰胺发生水解而使主反应的产率降低. 通过IR、13C NMR、元素分析测试技术结果证明,副产物为脒基脲.
关键词:
苯基双胍
,
苯胺
,
双氰胺
,
脒基脲
,
高效液相色谱
郭丽萍
,
刘明
,
雷家珩
,
杜小弟
,
史恒鑫
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90142
采用胶体化学的方法对Fe~(2+)/H_2O_2影响脲醛树脂(UF)胶ζ电位及其稳定性的因素进行了研究.结果表明,在pH=8.0时,脲醛树脂胶粒的ζ电位平均值约-32.5 mV,粒子带负电,并以单分散形式存在.随着Fe~(2+)离子或H_2O_2加入量的增加,脲醛树脂胶ζ电位的绝对值迅速减小,从而使胶粒间排斥势垒降低,胶粒发生聚集,体系粘度随之增大并最终产生凝胶.其中,Fe~(2+)离子对脲醛树脂胶粒的ζ电位和粘度η变化的影响幅度比H_2O_2更为明显.pH值对胶体稳定性的影响主要表现在,pH值约为9时,体系具有最大的ζ电位,除此之外,pH值增大或减小ζ电位的绝对值均迅速减小,其中pH＞9时ζ电位的绝对值下降幅度更为明显.采用胶体的双电层理论对Fe~(2+)/H_2O_2影响脲醛树脂胶稳定性的机理进行了探讨.
关键词:
脲醛树脂
,
胶体稳定性
,
Fe~(2+)离子
,
H_2O_2
,
ζ电位
