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6,7-二乙酰氧基黄芩素的一步合成、选择性水解及甲醚化

蒋明忠 , 雷泽 , 木晓云 , 付正启 , 温晓江 , 孔兰芬 , 朱洪友

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.021

以黄芩中的主要活性成分黄芩苷为原料,在醋酸钾、吡啶催化回流条件下,用醋酐为乙酰化试剂,以67.6%的收率实现了6,7-二乙酰氧基黄芩素一步合成,该化合物经K2CO3/丙酮-水条件下的水解反应或Me2SO4/K2CO3/丙酮中的甲醚化反应以良好收率及高选择性分别得到6-乙酰氧基黄芩素或7-甲氧基-6-乙酰氧基黄芩素.

关键词: 黄芩苷 , 二乙酰氧基黄芩素 , 选择性水解 , 甲醚化

黄芩素A环的结构修饰

祝正辉 , 雷泽 , 蒋明忠 , 木晓云 , 付正启 , 温晓江 , 朱洪友

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90715

以传统中药黄芩的主要活性成分黄芩苷及其乙酰化产物6,7-二乙酰氧基黄芩素为原料,通过碘代、硝化及硝基还原胺化反应在A环的C-8上引入碘原子、硝基及胺基,并对黄芩素A环上的3个酚羟基进行了选择性二甲醚化及全甲醚化,制备了A环修饰的6种黄芩素衍生物,表征了它们的结构,讨论了合成方法的特点.

关键词: 黄芩苷 , 二乙酰氧基黄芩素 , 选择性甲醚化 , 结构修饰

离子注入对铜失泽行为的影响

周佩德

中国腐蚀与防护学报

本文用表面光反射,电化学库仑还原、扫描和透射电子显微镜研究了经Cr、Ta和惰性气体离子注入后的高纯铜,暴露在含H_2S大气中的失泽行为。暴露试验是在H_2S浓度为0.006—6VPM,25℃和100％RH条件下进行的。结果表明,Cr、Ta离子注入显著地提高了铜的抗失泽能力,Xe离子注入效果较小,而Ar离子注入无改进效果。阴极还原曲线显示经Cr、Ta离子注入的试样上形成的失泽膜,比未经离子注入铜上形成的膜薄,其结构组成亦不同。电子衍射结构分析和扫描电镜(附WDAX)分析进一步证明,Cr离子注入抑制了铜表面膜中金属硫化物的形成。

关键词:

制备高纯度雷酸金的工艺研究

王大维 , 李岩松

贵金属

在旋转蒸发体系中，研究雷酸金的制备方法，并探索了不同条件下雷酸金产品的金含量。实验结果表明在105℃下蒸发45 min 为相对最优制备条件；用90℃蒸馏水洗涤90 min 为雷酸金最佳后续处理条件。

关键词: 无机化学 , 雷酸金 , 金含量 , 洗涤水 , 洗涤处理

用MCNPx程序计算宽能谱中子雷姆仪的响应曲线

苏有武 , 朱小龙 , 李武元

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.02.008

利用MCNPx程序计算了宽能谱中子雷姆仪的响应曲线. 计算表明, 增加铅层对低能中子的响应没有明显的影响, 但在高能区(几百MeV以上)宽能谱中子雷姆仪的响应与铅层的厚度有关. 铅层厚度为0.6 cm时响应比普通雷姆仪提高约3倍, 当铅层厚度增加到1.2 cm时响应高约5倍. 虽然计算结果与ICRP建议书中的H*(10)曲线相比还有一定的差别, 但改变慢化体的结构对提高高能中子的探测效率是有明显效果的.

关键词: MCNPx , 高能中子 , 雷姆仪

采用线路型避雷器提高35 kV输电线路的耐雷水平

张要强 , 张帆

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2008.01.011

研究了在35 kV输电线路雷电"易击段"绝缘子串上并接线路避雷器来提高线路耐雷水平的方法.建立了雷电波作用下35 kV输电线路电磁暂态仿真计算模型,借助电磁暂态软件(ATP-EMTP)仿真分析了线路避雷器对35 kV输电线路耐雷水平的影响.计算结果表明,在"易击段"架设线路避雷器后.可明显提高35kV输电线路的耐雷水平,尤其雷直击导线时,线路避雷器的作用效果更加明显;雷击杆塔塔顶时,杆塔接地电阻是影响35 kV输电线路耐雷水平的重要因素.最后,仿真估算了不同避雷器架设方案下35 kV输电线路的耐雷水平.本研究对于平原地区35 kV输电线路的线路防雷具有重要意义.

关键词: 输电线路 , 杆塔接地电阻 , 线路型避雷器 , 耐雷水平

青枯雷尔氏菌特征菌株高效离子交换色谱快速分离条件的优化

郑雪芳 , 刘波 , 朱育菁 , 陈德局

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.06044

建立了高效离子交换色谱和紫外检测系统快速分离青枯雷尔氏菌的细菌色谱方法.通过比较青枯雷尔氏菌悬浮在哌嗪-HCl缓冲体系和双蒸水后的菌体数变化及细胞形态变化,分析该缓冲液对青枯雷尔氏菌生长活性及细胞表面特性的影响.结果表明,青枯雷尔氏菌悬浮在乎衡缓冲液、洗脱缓冲液和双蒸水中的菌体数量无明显差异,分别为6.467× 109、6.267× 109和6.233× 109 cfu/mL.透射电镜观察发现,3种溶液处理后,青枯雷尔氏菌均保持完整的细胞结构研究了缓冲液pH值、流速及菌体细胞浓度对青枯雷尔氏菌色谱分离效果的影响,确定青枯雷尔氏菌的最佳色谱分离条件为:缓冲液pH值为8.0,流速为2 mL/min,菌体浓度大于1.0× 108 cfu/mL且小于1.0× 1010cfu/mL.该分离条件缩短了分离时间,提高了分离效率,为快速分离青枯雷尔氏菌提供了一种有效的手段,同时也为细菌等微生物的分离提供了新途径.

关键词: 高效离子交换色谱 , 分离 , 青枯雷尔氏菌 , 细胞表面特性

现代物理学研究中的一个新的前沿——坡密子是一个雷其化的张量胶子球

马维兴 , 刘龙章 , 周丽娟 , 胡朝晖

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2001.04.021

提出了坡密子就是质量～2.2 GeV、量子数为IGJPC＝0 +2++的张量胶子球的雷其轨迹. 高能质子-质子弹性散射微分截面的研究表明, 这个猜想与张量胶子球的实验材料完全一致的.

关键词: 坡密子 , 胶子球 , 质子质子散射 , 量子色动力学

粘质沙雷氏菌脂肪酶的固定化及催化拆分反式3-(4'-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯

龙章德 , 许建和 , 潘江

催化学报

对粘质沙雷氏菌脂肪酶进行了固定化研究,确定硅藻土和环氧树脂Eupergit C是较好的固定化载体. 固定化后酶的热稳定性、 pH稳定性及储存稳定性均明显提高. 以Eupergit C共价固定的脂肪酶,其操作稳定性比硅藻土吸附酶好,重复使用10批次后,剩余酶活力还有50%左右,戊二醛交联对Eupergit C固定化酶稳定性的提高没有明显效果,而硅藻土吸附酶经戊二醛交联后稳定性有所提高,经5批次反应后剩余酶活力还有50%. 使用交联后的硅藻土固定化酶(1 g, 200 U), 在两相搅拌反应器(工作体积200 ml, 甲苯∶水体积比=1)中对地尔硫卓手性前体(±)-反式3-(4'-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯((±)-MPGM)(有机相浓度为0.5 mol/L)进行了催化拆分,经5批次反应后,共得纯(2R,3S)-(-)-MPGM 18.6 g, 产品光学纯度(对映体过量)＞99%, 总收率为37.2%.

关键词: 粘质沙雷氏菌 , 脂肪酶 , 固定化 , 对映选择性水解 , 反式3-(4'-甲氧苯基)缩水甘油酸甲酯 , 硅藻土 , 环氧树脂 , Eupergit C

沉痛悼念雷廷权院士

材料热处理学报

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