郝甜甜
,
韩权
,
霍燕燕
,
陈珍珍
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009502
合成了新试剂5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-CN-PADAT),探讨了该试剂与Pd(Ⅱ)的显色反应.实验表明:在1.2 mol/L HC1O4中,于室温下Pd(Ⅱ)可与5-CN-PA-DAT反应,生成组成比为1:1的紫红色稳定配合物.配合物的最大吸收波长位于586 nm处,Pd(Ⅱ)的质量浓度在0～1.2 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=1.110ρ(μg/mL)+0.008 6,相关系数r=0.999 9,表观摩尔吸光系数为1.20×105 L·mol-1·cm-1.反应在强酸介质中进行,大量常见金属离子及1 250倍的金,500倍的锇,250倍的银和铑,125倍的铱和铂,75倍的钌不干扰Pd(Ⅱ)的测定.方法应用于钯分子筛和钯-炭催化剂中Pd(Ⅱ)的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为2.3％和3.7％.
关键词:
5-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯
,
钯
,
分光光度法
杨晓慧
,
霍燕燕
,
郭阿娟
,
韩权
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.014
利用分光光度法研究了试剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲笨(5-I-PADAT)与铱(Ⅲ)的显色反应.结果表明,在HAc-NaAc缓冲介质(pH 5.5～6.8)中,铱(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的稳定络合物,以强酸酸化,可转化为另一种具有较高吸收特性的质子化型体,灵敏度显著提高.在1.2 mol/L H2SO4溶液中,络合物呈现分别位于542 nm和584 nm的两个吸收峰,表观摩尔吸光系数为ε584=5.9×104 L·mol-1·cm-1.铱含量在0.03～1.0μg/mL范围内符合比尔定律.方法应用于催化剂中铱的测定,测定值与参考值相符,相对标准偏差为0.52％.
关键词:
5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯
,
铱
,
分光光度法
霍燕燕
,
韩权
,
杨晓慧
,
周梅
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.014
探讨了以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(简称5-Br-4-CH3-PADMA)为显色剂,应用双波长叠加分光光度法测定钯(Ⅱ)的方法.试验表明,在1.08～3.06 mol/LH2SO4中,试剂与钯形成稳定的1∶1蓝紫色络合物,该络合物呈现两个强弱不等的吸收峰,分别位于606 nm和564 nm,两个峰的吸光度之和与钯浓度线性相关,钯浓度在0～1.04μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=1.40×105 L· mol-1·cm-1.大量常见金属离子不干扰测定.方法用于含钯分子筛和钯炭催化剂样品中钯的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.8％和2.8％.
关键词:
2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺
,
钯
,
双波长叠加
,
分光光度法
霍燕燕
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009969
以试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH3-PADMA)为显色剂,建立了双波长叠加分光光度法同时测定铑和钯的新方法.结果表明:钯与5-Br-4-CH3-PADMA在0.9~4.2 mol/L 高氯酸介质中,形成稳定络合物;而铑与5-Br-4-CH3-PADMA在pH值为4.2~5.0的近中性介质中形成稳定络合物,络合物一旦形成则很稳定,向其中加入强酸酸化,该配合物不仅不分解,反而吸收峰红移,吸光度增大.研究还发现,铑、钯与5-Br-4-CH3-PADMA形成的络合物,均呈现两个强弱不等的吸收峰,强峰分别位于605 nm和606 nm,弱峰分别位于558 nm和563 nm.在605 nm和562 nm处,其各自的强弱峰对应的吸光度之和与溶液中铑、钯的质量浓度具有良好的线性关系.铑、钯质量浓度分别在0~0.55 μg/mL 和0~1.04 μg/mL范围内符合比尔定律;利用双波长叠加的分光光度法测得铑、钯的表观摩尔吸光系数分别为εRh=2.64×105 L·mol-1·cm-1和εPd= 1.40 ×105 L·mol-1·cm-1,铑络合物的组成为n(Rh)∶n(5-Br-4-CH3-PADMA) =1∶2,钯络合物的组成为n(Pd)∶n(5-Br-4-CH3-PADMA)=1∶1.方法用于实际样品催化剂中铑和钯的同时测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.4%和4.9%,测定值与原子吸收光谱法测定值相一致.
关键词:
2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺
,
钯
,
铑
,
分光光度法
杨晓慧
,
霍燕燕
,
韩权
,
何亚萍
,
翟云会
,
刘欢
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009804
研究了新试剂2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-4-CH3-PADMA)与镍(Ⅱ)的显色反应,建立了分光光度法测定镍的新方法.结果表明,在 pH 值为 4.2~6.0 的 HAc-NaAc 缓冲溶液中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镍(Ⅱ)与 5-Br-4-CH3-PADMA 形成稳定的组成比为1∶2的紫色配合物,其最大吸收波长位于 567 nm 处.镍(Ⅱ)的质量浓度在0~0.40 μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数r=0.999 2,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105 L·mol-1·cm-1.以硫脲和氟化铵做掩蔽剂可消除Cu2+、Fe3+ 和Pd2+等离子的干扰.方法用于铝合金中微量镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.58%~0.98%,并与火焰原子吸收光谱法测定值一致.
关键词:
镍
,
2-(5-溴-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺
,
十二烷基硫酸钠
,
分光光度法
韩权
,
陈虹
,
霍燕燕
,
杨晓慧
,
何亚萍
,
翟云会
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009828
在pH 4.0～7.0的HAc‐NaAc缓冲介质中，并在50％乙醇存在下，Co槍与新试剂2‐（5‐硝基‐4‐甲基‐2‐吡啶偶氮）‐5‐二甲氨基苯胺（5‐NO3‐4‐CH3‐PADMA）反应形成紫红色配合物；钴配合物形成后，当以强酸酸化，提高酸度至1.8 mol／L H2 SO4介质，可转变为另一种具有较高吸收特性的绿蓝色质子化形体，最大吸收波长位于622 nm处，与所用He‐Ne激光器的输出激光波长（632.8 nm ）能较好匹配，据此建立了激光热透镜光谱法测定痕量钴的新方法。钴质量浓度在3～100 ng／m L范围内与分析信号呈良好的线性关系，检出限为1.0 ng／m L。常见金属离子不干扰钴的测定，特别是与钴伴生的铁、镍和铜等元素有较高的允许量，150倍量的Fe3＋和Ni2＋、5倍量的Cu2＋等不干扰钴的测定。实验方法应用于矿石中痕量钴的测定，结果与推荐值（原子吸收光谱法测定结果）一致，相对标准偏差在0.46％～1.46％之间。
关键词:
2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺
,
激光热透镜光谱法
,
钴
,
矿样
韩权
,
武江艳
,
霍燕燕
,
杨晓慧
,
何亚萍
,
庞佳慧
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010023
以2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-CN-PADMA)做显色剂,建立了双波长叠加分光光度法测定铜的新方法.研究发现,在pH 4.0~5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,于室温下,5-CN-PADMA与铜(Ⅱ)即可形成稳定的2∶1紫红色配合物,其吸收光谱呈现两个吸收峰,分别位于548 nm和583 nm处,且两个吸收峰处的吸光度具有良好的加合性,吸光度之和与铜(Ⅱ)质量浓度线性相关.铜(Ⅱ)质量浓度在0~0.8 μg/mL范围内服从比尔定律,双波长测量的表观摩尔吸光系数为1.06×105 L·mol-1·cm-1.应用于铝合金中铜的测定,结果与火焰原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD)在0.86%~2.1%之间.
关键词:
2-(5-氰基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺
,
双波长叠加分光光度法
,
铜
,
铝合金
高原
,
朱民
工程热物理学报
燃烧室是燃气轮机的核心部件之一,其中的燃烧过程的关键技术之一是如何避免和抑制振荡燃烧现象.本文简要阐述了发生振荡燃烧的机理以及亥姆霍兹共振器抑制振荡燃烧的声学分析,并且通过线性分析与CFD计算相结合的研究方法对燃烧系统的燃烧稳定性进行计算;同时分析了共振器共振频率和安装位置对燃烧稳定性的影响,得出在不同因素影响下,系统的稳定性和模态.这些分析有助于我们在设计和运行燃烧系统时,实现燃烧系统的安全、高效和清洁运行.
关键词:
振荡燃烧
,
亥姆霍兹共振器
,
线性分析
赵文冲
,
唐军
,
张黎明
物理测试
一台德产霍梅尔（Hommel）T8000表面粗糙度测量仪在使用几年之后出现故障无法使用,主要表现为：测量传感器电控无法左右移动及传感器检测失灵,整机不能实现全自动检测。通过对机械结构及电气连接方面的分析检查,结果表明：该机LV扫描驱动箱内部由于导向杆上生锈斑和螺杆表面污染产生杂质,造成了滑块轴向移动时机械卡阻;在电气方面,由于传感器接插件内部插针错位的异常断路,导致传感器不工作造成无信号输出。经过机械部分清理加油及传感器接插件部分重新校正处理后设备已完全恢复正常,可全程实现全自动测试。
关键词:
粗糙度测量仪
,
霍梅尔T8000
,
LV驱动箱
,
传感器
,
故障维修
