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交联聚乙烯TG快速热寿命评估方法的研究

, 刘飞 , 江平开

绝缘材料

将商业用交联聚乙烯在150℃下ASTM Ⅱ类老化箱内进行老化试验,用热失重分析仪研究了TG快速热寿命评估方法与实际老化过程中的联系。结果表明:寿命终止时的交联聚乙烯在空气氛围中第一阶段的热降解行为比较接近于实际运行中的老化过程。交联聚乙烯在150℃下的热老化终止寿命接近336 h,老化活化能为114.25 kJ/mol,通过热老化寿命公式得到交联聚乙烯在工作温度70℃下的使用寿命大概为74年,比较接近实际应用值。

关键词: 交联聚乙烯 , 热重分析TG , 热老化 , 寿命评估

碳赋

王寒冰

新型炭材料

杨全红教授在天津大学化工学院开设“碳质纳米材料和绿色电源科技”课程多年,后又在天津大学全校范围内开设“简单造就神奇--从富勒烯、碳纳米管到石墨烯”的创新选修课。“梦想照进现实”、“简单造就神奇”以及“科研嗅觉、科研味觉”是这两门课共同的主题词。科学追梦之旅中的“柳暗花明”和“无心插柳”、纳观世界中的“至简至奇”触动着少年同学的心弦;潜移默化中,“灵敏嗅觉”和“发达味觉”成为少年同学对“创新”的理解……课后作业,同学们用诗词歌赋书写着对科学的热爱和科研生活的憧憬……此文为其中的一篇作业,作者为天津大学化工学院2008级王寒冰同学。该文生动地描述了富勒烯发现中的“意外之”、碳纳米管发现中的“失落之”以及石墨烯发现中的“追寻之”,字里行间透着对“碳”之“”和科研之美的感悟……

关键词:

静电喷雾法制备壳聚糖/康普丁载药微球

马骊娜 , 方大为 , 王克敏 , 聂俊 , 马贵平

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn 1673-2812.2015.06.023

本研究采用静电喷雾法,以壳聚糖为基质材料,康普丁为模型药物制备微球.实验中采用AcOH/H2O和AcOH/H2O/EtOH两种溶剂,分析了微球形貌和粒径分布的影响因素,并且对CS-CA4微球的缓释性能进行了测定.结果表明,壳聚糖浓度、溶剂配比及乙醇和康普丁的加入会使壳聚糖微球呈球状、中间塌陷的类球状、棒状等不同形貌,微球粒径存在较大差异;通过AcOH/H2O/EtOH复合溶剂将疏水性药物康普丁载入壳聚糖微球,制备出的壳聚糖/康普丁载药微球分散性好,粒径分布均匀,平均粒径仅为0.27μm;使用戊二醛蒸汽交联48h的微球缓释效果明显.

关键词: 静电喷雾 , 壳聚糖 , 康普 , 微球

荧光光谱法研究双醋因与人血清白蛋白的相互作用

吕茜茜 , 高苏亚 , 夏冬辉 , 李华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00497

在模拟人体生理条件下(pH=7.40),采用荧光光谱法研究双醋因与人血清白蛋白的相互作用.采用2种方法计算不同温度下其结合常数K<,A>、结合位点数n,同时对2种计算方法进行了比较;并根据热力学参数确定了双醋因与人血清白蛋白之间的作用力类型.根据Forster非辐射能量转移原理,确定了双醋因与人血清白蛋白相互结合时供能体-受能体间的作用距离和能量转移效率,并用同步荧光光谱研究了双醋因对人血清白蛋白构象的影响.结果表明,双醋因与人血清白蛋白之间主要是以静态猝灭为主;结合距离r=2.88 nm,能量转移效率E=0.273 8,二者主要凭借氢键和范德华力进行结合.

关键词: 双醋 , 人血清白蛋白 , 荧光光谱法 , 相互作用

亥姆兹共振器抑制振荡燃烧理论分析

高原 , 朱民

工程热物理学报

燃烧室是燃气轮机的核心部件之一,其中的燃烧过程的关键技术之一是如何避免和抑制振荡燃烧现象.本文简要阐述了发生振荡燃烧的机理以及亥姆兹共振器抑制振荡燃烧的声学分析,并且通过线性分析与CFD计算相结合的研究方法对燃烧系统的燃烧稳定性进行计算;同时分析了共振器共振频率和安装位置对燃烧稳定性的影响,得出在不同因素影响下,系统的稳定性和模态.这些分析有助于我们在设计和运行燃烧系统时,实现燃烧系统的安全、高效和清洁运行.

关键词: 振荡燃烧 , 亥姆兹共振器 , 线性分析

梅尔T8000表面粗糙度测量仪故障维修

赵文冲 , 唐军 , 张黎明

物理测试

一台德产梅尔(Hommel)T8000表面粗糙度测量仪在使用几年之后出现故障无法使用,主要表现为:测量传感器电控无法左右移动及传感器检测失灵,整机不能实现全自动检测。通过对机械结构及电气连接方面的分析检查,结果表明:该机LV扫描驱动箱内部由于导向杆上生锈斑和螺杆表面污染产生杂质,造成了滑块轴向移动时机械卡阻;在电气方面,由于传感器接插件内部插针错位的异常断路,导致传感器不工作造成无信号输出。经过机械部分清理加油及传感器接插件部分重新校正处理后设备已完全恢复正常,可全程实现全自动测试。

关键词: 粗糙度测量仪 , 梅尔T8000 , LV驱动箱 , 传感器 , 故障维修

梅尔T8000表面粗糙度测量仪故障维修

赵文冲,唐军,张黎明

物理测试

一台德产梅尔(Hommel)T8000表面粗糙度测量仪在使用几年之后出现故障无法使用,主要表现为:测量传感器电控无法左右移动及传感器检测失灵,整机不能实现全自动检测。 通过对机械结构及电气连接方面的分析检查,结果表明:该机LV 扫描驱动箱内部由于导向杆上生锈斑和螺杆表面污染产生杂质,造成了滑块轴向移动时机械卡阻;在电气方面,由于传感器接插件内部插针错位的异常断路,导致传感器不工作造成无信号输出。经过机械部分清理加油及传感器接插件部分重新校正处理后设备已完全恢复正常,可全程实现全自动测试。

关键词: 粗糙度测量仪 , Hommel T8000 , LV driving box , sensor connector , fault repair

霉素键合手性毛细管整体柱的制备与对映体分离

雷雯 , 张凌怡 , 万莉 , 朱亚仙 , 覃飒飒 , 张维冰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00977

以具有22个不同种类手性中心的新型大环抗生素伊霉素为手性选择器,基于环氧基团高反应活性的特征,将伊霉素用一步法键合到甲基丙烯酸酯整体柱表面制备伊霉素键合手性毛细管整体柱.通过对制备条件进行优化,证实该制备方法可在较宽的pH范围(6.0~9.0)内进行,方法简单易行,反应条件温和.应用制备的手性毛细管整体柱在毛细管电色谱模式下,对5种手性氨基酸对映体和手性药物罗格列酮对映体进行拆分,均得到了基线分离,说明伊霉素手性固定相具有较强的手性拆分能力.在优化的色谱条件下,6种对映体的分析时间均小于4 min,分析速度快.通过对有机调节剂、缓冲液pH值和缓冲盐浓度等分离条件进行系统考察,初步探讨了该手性毛细管整体柱对不同溶质的手性识别机理.

关键词: 霉素 , 大环抗生素 , 手性整体固定相 , 毛细管电色谱 , 对映体

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼舒利

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼舒利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼舒利浓度在4.0×10-7~8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼舒利含量的测定.

关键词: 舒利 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

(S)-托洛尔的不对称合成

宋光伟 , 朱锦桃 , 姚国新 , 陈刚

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90880

用自制的(S,S)-Salen Co(Ⅲ)OAc催化剂水解动力学拆分外消旋环氧氯丙烷得到高光学纯的(S)-3-氯-1,2-丙二醇和较高光学纯的(R)-环氧氯丙烷. 以(S)-3-氯-1,2-丙二醇为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚缩合,再与氯化亚砜反应得环状亚硫酸酯,最后和异丙胺反应得(S)-托洛尔,光学纯度大于99%. 另外以(R)-环氧氯丙烷为手性原料和4-(2-甲氧基乙基)苯酚反应,再与异丙胺作用得到(S)-托洛尔,光学纯度大于92%. (S)-托洛尔的总收率为53.9%,结构经IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术确证. 该路线原料利用率高,拆分后的2种产物均能用于目标化合物的合成.

关键词: (S)-托洛尔 , 外消旋环氧氯丙烷 , 催化水解拆分 , (R)-环氧氯丙烷 , (S)-氯丙二醇 , 不对称合成

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