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首先将牛奶中提取的酪蛋白在温度为95℃、0.5 mol/L的NaOH溶液中水解3h,然后同甘油和明胶进行组装制膜.研究了甘油和明胶添加量对所制复合膜的拉伸强度和断裂伸长率以及阻水和阻氧性能的影响,并根据成膜组分的分子结构和作用特性,分析了成膜机理.结果表明,甘油和明胶的加入能显著提高复合膜的力学性能,改善膜的阻水和阻氧能力.当甘油、明胶和酪蛋白质量比为0.16∶0.80∶1.0时,膜的拉伸强度、水蒸气透过率和过氧化值分别为58.11MPa、4.44×10-6g/(m· h·Pa)和-7.52 meq/kg.明胶中氨基和羧基的存在同甘油的羟基和酪蛋白中的氨基和羧基之间的次级键作用是协同成膜的主要原因.

关键词: 酪蛋白 , 明胶 , 复合膜 , 成膜机理

煤沥青的改性及中间相结构研究

解小玲 , 赵彩霞 , 曹青 , 靳利娥 , 张怀平

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.07.009

以对甲苯磺酸(PTS)为催化剂,研究了改性温度、时间和改性剂苯甲醛用量对改性煤沥青(MCTP)中间相显微结构产生的影响.研究表明,当苯甲醛/煤沥青(CTP)质量比为30/100、反应温度为150℃和反应时间为15h时得到的MCTP,其中间相呈不完全纤维组织结构；XRD分析表明,通过苯甲醛改性煤沥青,有利于提高中间相光学组织结构的有序性.FT-IR分析表明,改性后芳核骨架振动吸收频率增大,提高了芳核的缩合度;1H-NMR分析表明,改性过程中的改性反应主要发生在HA上,并对改性过程可能发生的反应机理进行了分析.

关键词: 改性煤沥青 , 苯甲醛 , 中间相 , 反应机理

响应苯酚类化合物辣椒过氧化物酶电极制备

靳利娥 , 王晓娟 , 武爱莲 , 李海霞

功能材料

以辣椒为原料提取辣椒过氧化物酶(chillperoxidase,CH-POD)；以Pt片为基体,碳纳米管(carbon nanotubes,CNTs)为电子载体,N,N-二甲基甲酰胺作为分散剂,微晶纤维素(microcrystalline cellulose,MC)作为载体包埋辣椒过氧化物酶制备成CH-POD-MC/ CNTs/Pt电极.显微镜观察电极的形貌,循环伏安法考察响应苯酚的最适条件及其稳定性.结果表明,CH-POD-MC/CNTs/Pt具有传递电子的能力,在最适条件下对苯酚具有很强的响应性.其响应最佳条件为:12mL反应溶液中酶用量为100μL、反应液pH值为7.0.响应电流和苯酚浓度在扫描速度为50mV/s时二者的线性方程为:I(mA) =0.101369+0.01505C,线性响应范围为2～20mmol/L,线性相关系数为0.985,检出限为0.55mmol/L.制备的电极具有较强的稳定性,将制备的电极在4℃冰箱中放置7d,放置期间间歇性使用,其响应信号变化量没有超过初始信号的5％,并利用所制电极和分光光度法对4个工厂排放废水中苯酚浓度进行了平行测定,两种方法的相对偏差在-7.22％～9.0％.

关键词: 辣椒过氧化物酶 , 微晶纤维素 , 苯酚 , 电极

Fenton反应考察抗坏血酸清除羟基自由基能力及动力学

李艳 , 巩士磊 , 车影 , 靳利娥 , 闫果兰

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.08.140427

自由基的清除对维持正常的生理活动和抗衰老具有重要意义.抗坏血酸(VC)是常用的天然抗氧化剂之一,为了有效合理利用Vc的抗氧化性,实验利用水杨酸捕捉Fenton反应产生的羟基自由基(·OH),加入Vc考察与水杨酸竞争清除·OH的能力,选择出最佳清除条件;并根据双底物反应特征,拟合出Alberty方程,得到了清除·OH的规律.结果表明,当Vc用量为4.54 mmoL/L、温度为47℃条件下、反应90 min时,Vc对·OH的清除率达到最大,为46.23％;拟合出的反应动力学参数最大反应速率为0.11 mmol/(L·min),水杨酸和Vc的特征常数分别为30.2和1.2×10ˉ3 mmol/L.比较实验结果和拟合方程得到的数据,二者非常接近,相对误差在1.66％～5.40％之间,从而为合理利用抗坏血酸清除羟基自由基提供理论依据.

关键词: 羟基自由基 , 抗坏血酸 , 清除率 , 反应动力学

煤沥青与DOP共炭化对半焦结构的影响及其电化学性质

郭良成 , 靳利娥 , 钟存贵 , 王颖 , 曹青

新型炭材料

将煤沥青(CTP)与邻苯二甲酸二辛酯(DOP)共炭化,研究了DOP同CTP共炭化对成焦结构产生的影响、热行为及半焦的电化学性质.共炭化所得焦化产物的显微结构分别用偏光显微镜、XRD和扫描电镜进行了观察;电化学性质和热行为分别采用电化学工作站和热重分析仪进行了研究.热重分析表明,DOP与CTP共炭化过程中失重速率变慢,说明期间发生了进一步的聚合反应,提高了聚合度;偏光显微镜和XRD分析表明,共炭化能够改善半焦结构的纤维组织,芳环的晶间有序堆积高度增大,晶面层间距离缩小;SEM进一步证实了共炭化过程有序性微晶结构的存在.同炭化CTP得到的半焦电化学性质相比,共炭化得到的半焦电子传输活性增大,有利于提高炭材料的电性能.

关键词: 煤沥青 , 邻苯二甲酸二辛酯 , 共炭化 , 显微结构 , 有序

超高效液相色谱法测定青娥丸中松脂醇二葡萄糖苷的含量

张紫佳 , 陈洁 , 赵骏铭 , 廖立平 , 孙庆龙 , 吴弢 , 王峥涛

色谱

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定青娥丸中主要活性成分松脂醇二葡萄糖苷(pinoresinol diglucoside, PDG)含量的方法.样品经索氏提取后,提取物再用Waters Oasis HLB SPE固相萃取小柱进行前处理以消除杂质对PDG色谱峰的干扰.色谱条件:采用Waters Acquity C18 BEH UPLC柱(100 mm×1.0 mm, 1.7 μm)分离,以乙腈-水(使用磷酸调pH值至4.0)(9∶91, v/v)为流动相,流速为0.1 mL/min,检测波长为227 nm,柱温为25 ℃,进样量为0.5 μL.在上述条件下,松脂醇二葡萄糖苷在1.40～506.00 mg/L 范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=1;低、中、高3个添加水平下的平均回收率分别为100.51% 、102.37% 、100.10%(n=9).该方法准确、灵敏、重现性好,可用于青娥丸的质量控制.

关键词: 超高效液相色谱 , 松脂醇二葡萄糖苷 , 青娥丸

富锌涂料在曹娥江大闸钢结构上的防腐蚀试验研究

孙红尧 , 徐青松 , 林军 , 徐雪峰 , 黄国泓 , 马春波

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2007.11.007

根据曹娥江大闸的环境特点,对不同厂家的7种富锌涂料进行了近2年的浪溅区、潮差区和大气区的室外暴露试验和近10500 h的盐雾试验、盐水周期性浸泡试验和盐水浸泡试验的室内试验研究,得出几点结论:不同厂家的富锌涂料由于配方不同可能存在性能差异,有时差异程度可能很大;高锌粉含量的有机富锌涂料防腐蚀性能最优,低锌粉含量的环氧富锌涂料防腐蚀性能最差;设计部门或工程业主在设计富锌涂料做底涂时最好委托有关部门做前期防腐蚀试验论证.

关键词: 富锌涂料 , 水闸 , 户外暴露腐蚀试验 , 室内腐蚀试验