王艳丽
,
于春晓
,
邹景霞
,
李群艳
,
韦奇
材料导报
综述了提高微孔二氧化硅膜疏水性的方法以及微孔二氧化硅膜材料在氢气分离方面的应用.孔表面羟基是导致微孔二氧化硅膜亲水的主要原因,因此在溶胶-凝胶反应阶段用疏水基团来修饰溶胶,可以在最终材料的孔表面引入疏水基团,降低羟基浓度,从而提高其疏水性.修饰后的二氧化硅膜孔结构没有显著的变化,可以应用于氢气分离等领域.
关键词:
微孔SiO2膜
,
疏水性
,
氢气分离
刘丽
,
邹景霞
,
王为
,
韦奇
材料导报
综述了周期性介孔有机官能化氧化硅材料(PMOs)及其表面修饰的研究现状.PMOs的结构与性能取决于有机硅前驱体中有机桥联基团的种类.分布在骨架和孔道内的有机官能基团由于所处的环境以及基团种类的不同,将表现出不同的化学特性,从而赋予材料不同的化学和物理性能.所以近年来,国际上很多研究人员采用不同的官能团对PMOs的孔结构进行修饰,以期获得性能更为优异的新型介孔材料.
关键词:
周期性介孔有机官能化氧化硅材料
,
骨架修饰
,
表面修饰
钟振兴
,
韦奇
,
王飞
,
李群艳
,
聂祚仁
,
邹景霞
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2008.00408
以三氯甲烷为溶剂, 氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)为修饰剂通过后接枝法对周期性介孔氧化硅材料(PMOs)进行修饰. 通过固态NMR、氮气吸附、元素分析和UV-vis吸光度测试等手段来表征材料. 结果表明, 氨丙基基团通过共价连接的方式成功修饰到PMOs材料. 尽管随着APTMS修饰量的增加, 比表面积、孔容和孔径都呈下降趋势, 但经25%APTMS修饰的PMOs材料依然具有良好的介孔结构, 其表面积为604m2·g-1, 孔容为0.62cm3·-1, 孔径狭窄分布在4.5～5.0nm之间. 修饰后的PMOs对氯金酸有明显的吸附作用.
关键词:
PMOs
,
terminal functionalization
,
aminopropyl-groups
,
mesoscopic pore structure
魏娜娜
,
韦奇
,
李振杰
,
李群艳
,
聂祚仁
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01047
以正硅酸乙酯和硝酸铜为前驱体, 通过溶胶-凝胶法制备了铜掺杂的二氧化硅膜, 通过FT-IR、XPS、XRD等测试方法研究了铜元素在膜材料中的存在形态, 并利用N2吸附对膜材料的孔结构进行表征, 讨论了铜掺杂量以及水/正硅酸乙酯的化学计量比对膜材料孔结构的影响, 最后初步研究了铜掺杂二氧化硅膜在水热环境下的孔结构稳定性. 结果表明, 当n(H2O):n(TEOS)= 0.5:1.0时能获得微孔结构, 铜掺杂后的二氧化硅膜仍然保持良好的微孔结构,当n(Cu):n(Si)=0.8:1.0时膜材料的孔容达到0.155 cm3/g, 孔径狭窄分布在0.5nm. 铜元素除了进入二氧化硅骨架外主要以晶态Cu单质和Cu2O存在. 铜掺杂的膜材料在水热环境下短期内能保持微孔结构, 但长期的水热环境导致膜材料孔结构的崩溃.
关键词:
二氧化硅膜
,
copper-doped
,
pore structure
,
Sol-Gel process
李群艳
,
娄载亮
,
王汝娜
,
王志宏
,
韦奇
稀有金属材料与工程
以氢氟酸为溶液中镍离子配位剂,然后加入氨水,调节溶液pH值的同时,作为镍离子补充配位剂,制备了由纳米片花瓣组成的Ni(OH):花状微球.Ni(OH)2花状微球的晶型和微观结构的调控可以简单通过改变溶液pH值来实现.当溶液在7.5≤pH≤8.8范围时,能够得到大量、均匀的Ni(OH)2花状微球.当溶液在7.5≤pH≤8.0范围时,Ni(OH)2微球为a-Hi(OH)2晶型;当溶液在8.0＜pH≤8.8范围时,Ni(OH)2微球为a-Ni(OH)2和β-Ni(OH)2的混合晶型.Ni(OH)2花状微球直径在0.6～1.3μm范围内随溶液pH值的变化而变化.Ni(OH)2花状微球由几十个相互连接的纳米片状花瓣组成.纳米片花瓣厚度约60 nm,长度在80～230 nm之间随溶液pH值的变化而显著变化.
关键词:
Ni(OH)2
,
花状微球
,
纳米片
王汝娜
,
李群艳
,
王志宏
,
韦奇
,
聂祚仁
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2007.00889
采用液相沉积法在不同pH值溶液中制备了多孔氢氧化镍(Ni(OH)2)薄膜. 当溶液pH值在7.5～8.8之间变化时, 能在基片上形成均匀连续的由Ni(OH)2纳米棒搭接组成的多孔薄膜, 主要晶型为β-Ni(OH)2. 溶液pH值的微小变化会引起薄膜中棒状Ni(OH)2尺寸的显著改变: 当pH=7.5时, Ni(OH)2纳米棒的长度约为80nm, 直径约为50nm; 当pH=7.8时, Ni(OH)2纳米棒的长度增大到180nm, 直径约为60nm; 当pH=8.0时, Ni(OH)2纳米棒的长度显著增大约为300nm, 直径约为70nm. 然而, 当pH=8.3时, Ni(OH)2纳米棒的长度减小约为230nm, 直径约为80nm; 当pH=8.8时, 纳米棒长度迅速减小约为110nm, 直径减小约为55nm. 结合Ni(OH)2成核、生长过程和β-Ni(OH)2晶体结构特点讨论了溶液pH值对Ni(OH)2薄膜微观形态的影响机制.
关键词:
氢氧化镍
,
liquid phase deposition
,
porous thin films
娄载亮
,
李群艳
,
王志宏
,
韦奇
,
聂祚仁
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2009.00345
采用以正硅酸乙酯(TEOS)水解为基础的硅溶胶种子生长法制备了粒径约为270nm的近单分散二氧化硅球型颗粒.采用一种新的溶液生长法，以氢氟酸作为溶液中镍离子配位剂，加入氨水调节溶液pH值的同时作为镍离子补充配位剂，60℃水浴条件下在已制得SiO2微球表面均匀包覆α-Ni(OH)2得到Ni(OH)2/SiO2核壳结构，Ni(OH)2壳层厚度约为35nm.结合多步包覆法提高Ni(OH)2壳层厚度，三次包覆后壳层厚度达到约100nm，四次包覆后约为140nm.采用20wt％的强碱NaOH溶液对三次包覆后的Ni(OH)2/SiO2核壳结构进行处理，得到了壳层厚度约为95nm的α-Ni(OH)2空心微球.空心微球具有较大的比表面积为141.06m2/g.
关键词:
氢氧化镍
,
silica
,
core/shell
,
hollow structure
韦奇
,
李健林
,
宋春林
,
刘卫
,
陈初升
无机材料学报
用甲基三乙氧基硅烷(MTES)代替部分正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱物,通过共水解缩聚反应可制得甲基修饰的二氧化硅膜.通过TGA、FTIR以及气体渗透等测试手段对甲基修饰的SiO2膜进行研究,发现随着MTES/TEOS摩尔比例的增大,二氧化硅膜的憎水性能逐渐增强,当MTES/TEOS达到0.8时,二氧化硅膜的孔表面几乎不再吸附水气.氢气在MTES/TEOS为1的支撑体二氧化硅膜的输运受温度的控制,200℃时H2的渗透率达到6.0×10-7mol·m-2.Pa-1·s-1,H2/CO2分离系数达到6.0,于200℃以及水蒸气压力为3564Pa的环境中陈化近110h后H2渗透率基本保持不变,H2/CO2分离系数有所增大,说明经过甲基修饰的二氧化硅膜比纯二氧化硅膜具有更好的水热稳定性.
关键词:
二氧化硅膜
,
hydrophobicity
,
hydrothermal stability
,
hydrogen separation
,
sol-gel process
丁元利
,
韦奇
,
刘相革
,
李群艳
,
聂祚仁
膜科学与技术
通过溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)和十七氟癸基三乙氧基硅烷(PFDTES)为前驱体,在酸性和洁净室条件下制备了十七氟癸基修饰的SiO2膜材料,分别通过动态光散射技术、接触角测量、红外光谱以及热重分析等测试手段对溶胶的粒径分布及膜材料的疏水性能进行了表征,并深入研究了十七氟癸基修饰后膜材料的氢气渗透和分离性能.结果表明,当摩尔比n(PFDTES)/n (TEOS)=0.2时,溶胶的粒径狭窄分布在3.9 nm.十七氟癸基已成功修饰到SiO2膜材料中,十七氟癸基的修饰使得膜材料从亲水性变为疏水性,在上述摩尔比例下,膜材料对水的接触角达到112.0°±0.6°.H2的单组分渗透率随温度的升高而增大,300℃时达到10.00×10-7mol/(m2·s· Pa),H2/CO2的单组分理想分离系数及双组分分离系数分别达到6.10和13.30,均高于其Knudsen扩散分离因子(4.69),H2在膜材料中的输运主要遵循活化扩散机理.
关键词:
十七氟癸基
,
溶胶-凝胶法
,
疏水SiO2膜
,
氢气分离
