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反相高效液相色谱法测定阿酯及其降解产物

蒋晔 , 徐智儒 , 张晓青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015

建立了一快速、简单地测定阿酯及其降解产物阿单特戊酸甲基酯、阿的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿酯、阿的质量浓度分别为1.861~181.7 mg/L和2.018~197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿酯及阿平均加样回收率分别为99.5% ~101.0%和99.1% ~99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿酯及其降解产物,可用于阿酯降解产物的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , , 降解产物

Ni-W-B-WC复合镀层制备及性能研究

温玉清 , 刘峥 , 尚伟 ,

稀有金属材料与工程

以镀层硬度和镀层外观为指标,研究电流密度、镀液中WC的含量、pH值、沉积温度对考察指标的影响.利用正交试验确定了电沉积最佳工艺条件:在超声振荡下,控制电流密度为7 A/cm2,施镀温度50℃,镀液中WC的含量为20 g/L,镀液pH值为5.0时,镀层硬度和镀层外观最佳,同时对Ni-W-B镀层、Ni-W-B-WC镀层的硬度、抗高温氧化性、耐腐蚀性能、表面形貌、镀层结构与成分等进行了测试.结果表明,Ni-W-B-WC复合镀层的综合性能要高于Ni-W-B合金镀层.

关键词: Ni-W-B-WC复合镀层 , 电沉积 , WC粉

马克连铸机系统改造

姜振强 , 郭广文 , 陈树林

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2003.05.005

马克连铸机存在的问题进行分析,并针对存在问题进行技术改造,收到较好的效果,使铸坯质量和产量得到明显的提高.

关键词:

2块单井集输管线腐蚀治理

王志平 , 缪建成 , 吴波

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2008.06.015

通过对2的产出水、腐蚀产物以及钢材进行分析,找出腐蚀的主要因素为不成膜的Cl-和SO2-4.通过对五种缓蚀剂的电化学对比,优选出以季胺盐为主的水溶性缓蚀剂,用以现场试验,取得较好效果.

关键词: 集输管线 , 腐蚀 , 缓蚀剂 , 电化学

江苏油田2块集输管线腐蚀原因分析与对策

缪建成 , 马惠 , 沈晓翔 , 汤元春 , 黄一汉

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2006.11.010

通过对2块采出水和腐蚀产物的分析以及对管材的分析,认为集输管线的腐蚀与水中硫化物含量高,以及碳酸氢盐较高,电导率高有关.分析认为,在现有的几种防护方法中,较好的是添加缓蚀剂并对管内壁采用防腐蚀涂层的方法.

关键词: 硫化物 , 防护 , 水分析 , 集输管线 , 腐蚀产物

胆甾相液晶盒贝纳效应实验

杨磊 , 刘洋 , 郑永磊 , 高攀 , 范志新

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122703.0288

介绍了贝纳效应,胆甾相液晶织构等概念,实验制备出胆甾相液晶平面态样品,用偏光显微镜观察温度场致织构变化,观察到液晶盒在清亮点温度附近出现特殊花纹图案,类似于贝纳效应或者是温度场致方格栅效应.实验现象说明了温度场使液晶分子产生对流,在偏光显微镜下观察双折射干涉,指向矢分布有周期性变化,形成了微观的贝纳花纹.实验现象对于胆甾相液晶基础研究具有一定意义.

关键词: 胆甾相液晶 , 平面织构 , 方格栅效应 , 贝纳效应 , 偏光显微镜

水体中不同形态氮对阿昔洛光解的影响

王珍 , 姚琨 , 王枫亮 , 陈智明 , 陈平 , 孔青青 , 吕文英 , 刘国光

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.02.2016062203

以350 W氙灯为太阳光模拟光源,探讨了水环境中不同形态氮(NO3-、NO2-;和NH4+)对阿昔洛(ACV)光解的影响.结果表明,ACV在不同形态氮离子溶液中的光解符合一级动力学规律,NO3-和NO2-均促进ACV的光解,NH4+对ACV的光解基本无影响;在NO3-、NO2-存在下,加入异丙醇作为羟基自由基猝灭剂,显著抑制了ACV的降解,表明NO3-、NO2-在光照下产生了·OH参与ACV的氧化降解.同时模拟研究了水体处于不同pE值时,水中不同形态氮共存对ACV光解的复合影响.pE值增大,ACV的光解速率先增大后减小;当NO2-和NH4+共存时,对ACV的光解主要表现为NO2-的影响;当NO2-和NO3-共存时,两者对ACV的光解存在拮抗作用,说明其对ACV的光解不是简单的叠加.

关键词: 阿昔洛 , 光降解 , 无机氮 , pE值 , 羟基自由基

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆及组织中的阿昔洛浓度

徐颖 , 周世文 , 汤建林 , 黄林清

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.016

建立了测定小鼠血浆、肝、肾、脾、肺等组织中阿昔洛(ACV)浓度的高效液相色谱法.色谱柱为Hypersil ODS,流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比为1∶99∶0.5)混合溶液,流速为1.5 mL/min,检测波长为252 nm.ACV 血浆最低检测浓度为20 μg/L,各组织最低检测浓度为50 ng/g.血浆及组织匀浆中的ACV浓度在 0.1 mg/L~4 mg/L及0.1 μg/g~4 μg/g时线性关系良好(r>0.99).血浆及肝匀浆中的ACV回收率分别为97.5%~100.0%和100.0%~106.0%(n=5).该法精密度高,方便,快捷.

关键词: 高效液相色谱法 , 阿昔洛 , 小鼠 , 血浆 , 组织

超声处理对伍合金细化及气孔生成的影响

陈琳 , 宗燕兵 , 苍大强 , 甄云璞

材料科学与工程学报

主要研究了超声处理对伍合金凝固组织及气孔的作用.结果表明,超声处理可以明显细化伍合金的凝固组织;同时超声处理具有明显的除气效果,随着超声波功率的增强,晶粒尺寸明显减小,除气效果显著.对伍合金凝固过程的超声处理,起主要作用的是声空化和声流作用.

关键词: 超声波 , 合金 , 凝固组织 , 气孔 , 声空化

超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的利巴林及其代谢物的总残留量

祝伟霞 , 杨冀州 , 袁萍 , 孙转莲 , 王彩娟 , 孙武勇 , 张书胜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01048

建立了鸡肉及其制品中利巴林和磷酸化利巴林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法(HILIC-MS/MS).样品采用含1% (v/v)乙酸的乙腈超声提取,于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解,正己烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化.采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱,在乙腈和0.1%甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离,在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测,结果表明,样品中利巴林残留量在1 ~ 200μg/kg之间时,线性相关系数大于0.999,方法检出限(LOD,S/N≥3)为1μg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为5μg/kg,在3个添加水平下的回收率为67.8%~112.7%,相对标准偏差为6.1%~13.6%.经测定多种实际样品,证明该方法简便、快速、准确,可以满足日常鸡肉及其制品中利巴林及其代谢物总残留量的分析要求.

关键词: 液相色谱-串联质谱 , 亲水色谱 , 分散固相萃取 , 利巴 , 速成鸡 , 鸡肉制品

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