贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
王斌
,
郝红
,
王凯
,
赵亚玲
,
韦雄雄
,
曹亚虹
材料保护
为了保护海洋环境、维护海洋生态平衡，环境友好型海洋防污涂料已逐渐取代传统的海洋防污涂料，成为未来海洋防污涂料研究的主导方向。介绍了防污涂料中防污剂的含量、防污涂层的表面自由能、弹性模量、光滑程度、疏水性和pH值等因素对涂料防污效果的影响。综述了环境友好型高分子海洋防污涂料的国内外研究进展，比较了不同防污技术的特点，探讨了存在的问题和今后的发展方向。
关键词:
海洋防污涂料
,
防污剂
,
环境友好型
王鹏飞
,
闵江
,
韦雄雄
,
郝红
,
刘明
,
张青翠
高分子材料科学与工程
doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.11.029
采用溶液聚合法合成了生物降解材料聚丙烯酸-聚乳酸接枝共聚物(PAA-g-PLLA),通过红外、核磁和凝胶渗透色谱对其结构进行了表征,测定了涂膜的附着力、黏度和硬度等基本性能.正交实验结果表明最佳的合成工艺条件为:硬软单体的质量比为55∶35,过氧化苯甲酰(BPO)的用量为3％,反应温度为85℃,甲基丙烯酸羟乙酯-聚乳酸大单体(HEMA-PLLA)与软硬单体的质量比为1∶2,单体与溶剂的质量比为2∶2.对比聚丙烯酸涂膜和PAA-g-PLLA涂膜的接触角,以及PLLA降解性能看出,PAA-g-PLLA涂膜具有降低表面能和自抛光的双重特性.
关键词:
防污涂料
,
聚丙烯酸-聚乳酸接枝共聚物
,
接触角
,
自抛光
蒋晔
,
徐智儒
,
张晓青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015
建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861～181.7 mg/L和2.018～197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ～101.0%和99.1% ～99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
阿德福韦酯
,
降解产物
缪建成
,
马惠
,
沈晓翔
,
汤元春
,
黄一汉
腐蚀与防护
doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2006.11.010
通过对韦2块采出水和腐蚀产物的分析以及对管材的分析,认为集输管线的腐蚀与水中硫化物含量高,以及碳酸氢盐较高,电导率高有关.分析认为,在现有的几种防护方法中,较好的是添加缓蚀剂并对管内壁采用防腐蚀涂层的方法.
关键词:
硫化物
,
防护
,
水分析
,
集输管线
,
腐蚀产物
