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离子对反相液相色谱同时测定家兔血浆中的外源性磷酸肌酸及其代谢产物肌酸

郗恒 , 韩国 , 吕莉 , 张迪

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01000

建立了离子对反相高效液相色谱法( IP-RP-HPLC)同时测定家兔血浆中外源性磷酸肌酸(PCr)及其代谢产物肌酸(Cr)的方法,用于研究外源性PCr在家兔体内的药代动力学.以含离子对试剂四丁基硫酸氢铵(TBA)的磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,在Kromasil-C18色谱上进行梯度洗脱.采用内标法定量、以基线扣除法计算外源性PCr和Cr的浓度.PCr和Cr的线性范围分别为10 ~7 500 mg/L和10~1 500 mg/L;日内和日间精密度均≤6.2%,准确度分别为99.7% ~ 102.2%和96.5%~102.4%;萃取回收率均大于92%.静脉注射PCr后,血浆中PCr的消除为二室模型,消除半衰期为(20.4±2.7) min;表观分布容积为(0.179±0.037)L/kg;清除率为(0.019±0.002) L/(kg·min);静脉注射PCr后血浆中迅即出现降解产物Cr,其达峰时间为30 min;消除半衰期为(43.7±4.5) min.本方法的专属性强,准确度和精密度高,能特异性地测定家兔血浆中的PCr和Cr.实际应用结果表明,该方法完全符合PCr药代动力学生物分析方法学的要求.

关键词: 离子对反相高效液相色谱 , 药代动力学 , 磷酸肌酸 , 肌酸 , 家兔血浆

韩国浦项制铁公司TWIP钢的研发进展

齐殿威 , 周舒野

上海金属 doi:10.3969/j.issn.1001-7208.2009.05.002

根据韩国浦项制铁公司2007~2008年在世界知识产权组织(WIPO)申请公开的孪晶诱发塑性钢(TWIP钢)典型专利技术,概述了浦项新开发的汽车用内、外面板、加强部件、抗撞击吸收部件以及其他结构用途的TWIP钢研发动态,特别是详细介绍了浦项制铁公司试验生产高强度、高塑性以及具有优良涂镀性和加工性等特征的TWIP热轧板、冷轧板及镀层板的试生产情况.

关键词: 孪晶诱发塑性钢 , 研发动态 , 生产工艺 , 专利技术

法中杆支护参数及矿房宽度的新计算方法

黄恩兆

金属学报

适应于各种不同顶板岩层结构与岩石性质的房法中,随着应用条件的不同,杆作用原理亦因之各异。必须在充分研究了在各种不同条件下的杆作用原理,矿山压力大小,杆顶板的变形、破坏的力学性质的基础上才能在确地确定杆支护参数与矿房宽度的计算方法。

关键词:

压铸机机架断裂分析

曹标 , 陈明 , 谭莹

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2001.06.005

采用扫描电镜及光学显微镜对压铸机机架断裂进行了系统的分析,确定了其断裂形式属于疲劳断裂.分析结果表明,在机架上所进行的点焊是导致机架断裂的主要原因.

关键词: 压铸机机架 , 断裂 , 点焊

宽口径填充毛细管液相色谱尾结构的改进

朱翠茹 , 关亚风 , 吴建强

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.05.002

设计并评价了尾锥形填充毛细管液相色谱,与粘结型尾比较,前者效高且van Deemter曲线高流速部分的流速-效关系明显改善.在折合流速为10~15时,前者的效比后者高出30%~50%.谱带的抛物线状的流形在尾锥形内得到改善,使色谱峰的对称性有明显提高.比较了两种结构的色谱在芳烃快速分析中的分离效果,结果是尾锥形的分离性能优于粘结型.

关键词: 尾锥形 , 填充毛细管液相色谱 , 液相色谱结构 , 快速分析

筛板对台锥形制备液相色谱流型和效的影响

马继平 , 陈令新 , 朱道乾 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.034

制备液相色谱柱头筛板的选择直接影响到样品在柱头的分配情况及色谱效的高低.利用后可见-紫外检测,比较了采用多孔聚四氟乙烯材料和多孔烧结不锈钢材料作为台锥形制备液相色谱柱头筛板材料时的效;用上可视化方法研究了柱头筛板的直径对流型的影响.结果表明,多孔聚四氟乙烯的变形使得采用该材料做间筛板的色谱效比使用多孔不锈钢筛板的色谱效低约40%;样品流经直径小于入口内径的筛板导致样品在柱头分配不均,而流经直径与入口内径相同的筛板时因受到的阻力相同,可以实现柱塞状进样.还观察到不同直径的筛板导致不同的流型.使用直径与色谱入口内径相同的筛板可以提高效约20%.

关键词: 制备液相色谱 , 筛板 , 样品分配 , 流型 , 台锥形

群阻力特性实验研究

张承武 , 刘志刚 , 梁世强 , 管宁

工程热物理学报

以去离子水为工质,流经直径为0.5 aim,高度分别为1.0 mm、0.75 mm、0.5 mm和0.25 mm的圆柱组成的群板,其宽度与长宽分别为3.5 mm和40 mm,测量通道进出口压差及流量,研究微群内部分别在叉排和顺排时液体流动的阻力特性.研究表明,微群内流动阻力系数f,随Re数的增大而逐渐减小,当Re数大于500时,f基本不变;微高度和直径之间存在一个有利于流动的最佳比例,该值介于1到1.5之间;顺排微群的f明显小于叉排微群,其,值为叉排微群的0.5倍.

关键词: , 圆柱绕流 , 阻力特性

氨水介质和氟处理对铝粘土性质的影响

姚铭 , 刘子阳 , 王凯雄 , 郝小明 , 田辉平 , 闵恩泽

催化学报

分别在氨介质和钠介质中制备了层蒙脱土和层累托石,并用氟化铵、氟硅酸铵和氟铝酸铵对层粘土进行处理,考察了处理条件对层粘土结构和酸性的影响. NH3-TPD和IR分析结果表明,氨介质中制备的层粘土比钠介质中制备的具有更强的酸性,经氟处理后层粘土的酸性有较大的提高. 氨介质中制备的层粘土的低钠含量是其酸性改善的主要原因,而氟处理对层粘土酸性的提高主要来自氟对铝的表面作用. 氟处理层粘土对异丙苯裂解具有很高的催化活性.

关键词: 粘土 , 蒙脱土 , 累托石 , , , 异丙苯 , 催化裂解

撑膨润土的制备及化影响因素

王海东 , 汤育才 , 余海钊

中国有色金属学报

采用酸性溶胶法制备钛撑前驱物,将该前驱物于500 ℃下焙烧3 h得到焙烧产物.使用XRD、FTIR和SEM等对撑产物的性能进行表征和分析,同时研究化反应的影响因素.结果表明:在一定范围内增大柱撑剂酸碱比、提高撑温度以及加入适量碱,有利于插层复合反应的进行和锐钛晶型的生长;撑前驱物焙烧后TiO2晶粒长大,同时焙烧引起的脱水导致膨润土层间距的下降;为获得较理想的产物,合适的化条件为:撑剂酸碱比n(NaOH):n(HNO3)为1:3、撑温度65 ℃和撑液加碱量为(2 mol/L NaOH) 6 mL.

关键词: 撑膨润土 , 酸性溶胶法 ,

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