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流动相组成对有机硒手性化合物拆分的影响

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.013

在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上拆分了一些结构相似的有机硒手性化合物,详细考察了三元流动相对手性拆分的影响,并探讨了溶质分子与手性固定相相互作用的模式.实验结果表明:在二元流动相中加入极少量的质子性改性剂(醇)或非质子性改性剂(乙腈),可使溶质的保留和手性拆分发生较大的变化.

关键词: 高效液相色谱 , 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) , 三元流动相 , 手性拆分 , 有机硒

液相色谱手性固定相法直接拆分外消旋金属簇合物

韩小茜 , 边治国 , 张玉华 , 李文智 , 陈立仁 , 李永民 , 柳春辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.020

在自制的涂敷型纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上直接拆分了新近合成的外消旋四面体金属簇合物,得到了满意的色谱分离结果,为进一步实现色谱制备具有旋光活性的金属簇合物提供了基础条件.同时还考察了温度及流动相中的极性改性剂醇的种类及结构对手性拆分的影响.结果发现,醇的立体结构、极性对簇合物的手性拆分均有影响.在相同的色谱条件下,用正构醇作极性改性剂对该金属簇合物的拆分效果比用异丙醇好.

关键词: 高效液相色谱 , 手性固定相 , 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯) , 手性四面体金属簇合物 , 手性拆分 , 流动相极性改性剂

联苯类对映体在直链淀粉类手性固定相上的高效液相色谱法直接拆分

齐邦峰 , 刘月启 , 韩小茜 , 祝馨怡 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.05.014

涂敷直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相.用该固定相直接拆分了一系列外消旋联苯类保肝药物,考察了一系列伯醇(乙醇、正丙醇、正丁醇)和异丙醇等流动相改性剂对保留和立体选择性的影响,讨论了固定相对样品的作用机理.

关键词: 直链淀粉类手性固定相 , 醇类改性剂 , 分离 , 联苯类化合物 , 对映体

硅胶键合手性配体交换色谱固定相键合量对α-氨基酸拆分的影响

祝馨怡 , 韩小茜 , 齐邦峰 , 李永民 , 蒋生祥 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.03.008

合成了两种不同键合量的L-脯氨酸硅胶键合手性配体交换固定相,装柱后利用配体交换色谱法分离了一系列的α-氨基酸.实验结果表明键合量不同的固定相对α-氨基酸的拆分能力差别较大.

关键词: 配体交换色谱 , L-脯氨酸 , 手性固定相 , 对映体分离 , 键合量 , α-氨基酸

对-叔丁基杯[6]芳烃键合固定相的制备和评价

李文智 , 敦惠娟 , 韩小茜 , 柳春辉 , 李永民 , 陈立仁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.011

合成了对-叔丁基杯[6]芳烃高效液相色谱键合固定相,考察了多环芳烃、硝基苯胺位置异构体、邻苯二甲酸酯及苯的单官能团取代化合物的反相液相色谱保留行为.发现该键合相具有明显的反相特征,对位置异构体的分离优于C18柱,并讨论了可能的分离机理.

关键词: 杯[6]芳烃 , 高效液相色谱 , 固定相

氟环唑外消旋体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的高效液相色谱法拆分

韩小茜 , 魏燕 , 刘艳华 , 常静 , 仇伟 , 陈峰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.021

在纤维索-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响.氟环唑在ChiralcelOD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性固定相)上采用反相色谱模式,以甲醇-水(体积比为80:20)为流动相,获得了最佳的拆分,其两对对映异构体的分离度Rs分别为1.64和6.50.

关键词: 纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相 , 正相色谱 , 反相色谱 , 极性有机相色谱 , 对映异构体分离 , 氟环唑外消旋体

流动相组成及温度对4种1,2,4-三唑类农药对映体手性拆分的影响

韩小茜 , 温晓光 , 管永红 , 陈立仁

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.02.008

在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上,拆分了农药三唑酮、戊菌唑、己唑醇及烯唑醇对映异构体,并考察了不同流动相组成及分离温度对三唑酮、己唑醇及烯唑醇手性拆分的影响,优化了色谱分离条件.实验结果表明,减少醇的浓度或增长醇的碳链长度或使用支链醇,样品的保留均会增加,但样品的立体选择性和手性拆分结果却因样品结构的不同而呈现不同的变化.分离温度在15～40℃内,仅三唑酮对映体的ln α与1/T关系呈线性关系,其手性拆分过程受焓控制;己唑醇及烯唑醇对映体的ln α与1/T关系呈非线性关系,分离温度在15～25℃内,手性拆分过程受焓控制,分离温度在25～40℃内,手性拆分过程受熵控制.

关键词: 纤维素-三(二甲基苯基氨基甲酸酯) , 手性固定相 , 手性拆分 , 三唑类农药 , 流动相组成 , HPLC