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合成了1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚(简称TZAMP),并研究了其与钴的显色反应.结果表明:在pH5～6的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中,该试剂与钴形成络合比为1∶1的红色络合物,λmax=590.6nm,表观摩尔吸光系数ε=2.58×104,钴量在0～1.6mg/L范围内遵守比尔定律.

关键词: 1-[2,3,5-三氮唑偶氮]-5-甲基-2-苯酚 , 分光光度法 , 钴 , 合成

江苏梦得高薪诚聘

材料保护

江苏梦得电镀化学品有限公司是一家从事电化学、新能源化学、生物化学以及相关特殊化学品研发、生产、销售的高新技术企业，因业务发展需要，公开诚聘以下人员：

关键词: 江苏 , 高新技术企业 , 能源化学 , 生物化学 , 业务发展 , 化学品 , 电化学

满液式蒸发是广泛应用在大中型制冷热泵系统的蒸发换热模式之一.通过可视化手段探索汽泡核化及生长规律进而揭示满液蒸发机理,是一条重要的研究手段.为了直接观测到水平管满液蒸发汽化规律,本文设计了可视化试验台.通过对满液式汽化现象的观测和分析发现,汽泡在加热壁面上的汽化核心分为稳定型和不稳定型;汽泡从在壁面上出现到脱离壁面的汽泡生长时间大约在4～5 ms之间;汽泡脱离直径大约在1.4～1.8 mm之间;同时发现,提高蒸发温度和热流密度均能促进汽化过程.

关键词: 满液蒸发 , 汽化规律 , 可视化 , 汽化核心 , 生长时间

5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满的合成及其固化特性研究

纪清林 , 王菊花 , 曹青华 , 俞强 , 庄韦

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2011.04.002

以1,3,3-三甲基-1-苯基茚满为原料,通过硝化、还原反应制备5(6)-氨基-1-(4-氨基苯基)-1,3,3-三甲基茚满(PI-DA),其结构经FTIR、1H-NMR和LC-MS表征.以PIDA为固化剂,用DSC研究了E-44/PIDA固化反应,确定固化工艺条件,并用Kissinger及Ozawa方法分别计算得到该体系固化反应的表观活化能为56.48k J/mol和60.76kJ/mol,结合Crane公式求出反应级数为0.88.研究结果表明,与4,4’-二氨基-二苯砜(DDS)相比,PIDA熔点较低且带有环状茚满结构,既降低了固化温度、缩短了固化时间,又提高了复合材料的耐热性.E-44/PIDA复合材料的玻璃化转变温度Tg= 167.8℃,初始分解温度Td=361.71℃.

关键词: PIDA , 固化剂 , 固化反应 , 固化工艺 , 耐热性

改性沸石H-BEA催化4-苯基丁酸分子内付克反应合成1-萘满酮

邱俊 , 王建刚 , 孙杰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00367

以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、柠檬酸、草酸、酒石酸改性制备了H-BEA,并根据XRD和NH3-TPD对沸石H-BEA进行表征.采用上述改性沸石催化4-苯基丁酸分子内付克反应合成1-萘满酮进行催化剂反应活性评价.实验结果表明,以柠檬酸改性沸石H-BEA具有较高的催化活性.进一步对催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件优化得到最佳工艺条件,在最佳工艺条件下,产物1-萘满酮产率达到94.3%.

关键词: 苯基丁酸 , 萘满酮 , 分子内Friedel-Crafts , 沸石H-BEA

纤维素键合手性固定相拆分6种萘满酮衍生物对映体

赵允凤 , 宋佳新 , 孙嘉仪 , 袁晓薇 , 郭兴杰

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03035

使用 Chiralpak IC（纤维素-三（3，5-二氯苯基氨基甲酸酯）共价键合硅胶）手性柱，建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种α-芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果显示6种化合物在异丙醇为改性剂的条件下均可获得较高的对映体分离度。热力学研究表明6种化合物对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响，且低温有利于对映体分离。最终推荐分离化合物Ⅰ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（90：10，v / v）；分离化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（99：1， v / v）；分离化合物Ⅴ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（85：15，v / v）；分离化合物Ⅵ对映体的流动相是正己烷-异丙醇（80：20，v / v）。柱温为25℃，流速为1.0 mL / min。6种化合物对映体均可在 Chiralpak IC 手性固定相上得到完全分离，证明该色谱柱对6种化合物具有较高的对映体选择性。

关键词: 纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯) , 手性固定相 , 正相高效液相色谱法 , 萘满酮衍生物 , 对映体分离

多晶金刚石微粉的制备及其得率和耐磨性

李春林 , 陈建

机械工程材料

以土状石墨粉和铜粉为原料，采用粉末冶金法制备了铜／石墨材料，然后采用冲击波合成工艺制备了多晶金刚石微粉；研究了铜含量、石墨粒径、热处理以及复压工艺对其得率和耐磨性的影响。结果表明：多晶金刚石微粉的得率随铜含量的增加而增大，随石墨粒径的增大而先增后降，粒径为70μm时的得率最高；复压前，多晶金刚石微粉的得率随热处理温度的升高先略增加后又急剧降低，复压后，得率随热处理温度的升高而增大；制备工艺对多晶金刚石微粉耐磨性能的影响较小。

关键词: 铜/石墨材料 , 冲击波 , 多晶金刚石微粉 , 石墨化

毛细管凝胶电泳法测定血浆中的癌泰得

张嵬 , 杨秉呼 , 梁乾德 , 鲁丹丹 , 林汝仙 , 王升启

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.010

为了进行硫代反义寡核苷酸药物癌泰得的药代动力学研究,建立了毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的方法.样品经强阴离子交换柱除去血浆中的蛋白和油脂,通过反相C18柱脱盐,再通过渗滤膜除去残留盐分后,以长度为24个碱基的寡核苷酸作为内标,采用毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得的含量.结果表明,毛细管凝胶电泳测定血浆中癌泰得含量的线性范围为12.5～400 mg/L(r=0.999 8),日内、日间的相对标准偏差分别为0.398% ～2.46% 、2.75% ～6.07% ,回收率为99.53% ～102.1% .毛细管凝胶电泳法用于血浆中反义硫代寡核苷酸的含量测定具有良好的准确性、稳定性和重现性.

关键词: 毛细管凝胶电泳 , 反义寡核苷酸 , 癌泰得 , 药代动力学