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高效液相色谱-柱前衍生化法测定饲料中的含硫氨基酸

于淑新 , 冯思 , 孙元社 , 唐涛 , 韩晶 , 王丰琳 , 李彤

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00239

发展了一种饲料中含硫氨基酸的检测方法.样品经过甲酸氧化,特其中的胱氨酸和蛋氨酸分别氧化为磺基丙氨酸和蛋氰酸砜;再经酸水解后,采用2,4-二硝基氟苯进行柱前衍生化,衍生物经高效液相色谱分析.使用EliteAAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离;以0.05 mol/L乙酸钠和乙腈-水(50∶50,v/v)为流动相,梯度洗脱,流速为1.2 mL/min;检测波长为360 nm;柱温为31 ℃.结果表明,胱氨酸在0.4～16.0 mg/L、蛋氨酸在0.7～29.6 mg/L范围内的线性相关系数分别为0.999 9、0.999 8;胱氨艘和蛋氨酸的定量限(信噪比(S/N)=10)分别为2.6 μg/kg和3.1 μg/kg;3次样品平行测定的胱氨酸和蛋氨酸含量的相对标准偏差(RSD)分别为0.79%和2.56%,加标回收率分别为100.28%～102.00%和105.72%～107.89%.该方法分析成本低,测定结果准确,灵敏度高,符合倒料中含硫氨基酸的检测要求.

关键词: 高效液相色谱 , 柱前衍牛化 , 2,4-二硝基氟苯 , 胱氨酸 , 蛋氨酸 , 饲料

二芳基乙烯光致变色配合物的研究进展

韩晶 , 余中 , 白力静 , 赵高扬 , 宗像惠

材料导报

二芳基乙烯化合物是最有可能实用化的有机光致变色化合物.结合自己的研究方向,从溶液相和晶体相2个方面评述了二芳基乙烯配合物在光致变色性能、无损读取、分子识别/捕获等方面的研究进展.研究表明,在大多数情况下,金属离子参与配位不会阻止配合物的光致变色反应.通过金属离子与二芳基乙烯配体的合理自组装,可以调控配合物的光物理和光化学性质.

关键词: 二芳基乙烯 , 光致变色 , 配合物 , 晶相

铁路道岔疲劳断裂分析

李辉 , 邹本仁 , 王立辉 , 韩晶 , 温宝利

物理测试

铁路道岔用钢轨经闪光对焊后做疲劳试验时发生早期疲劳断裂,开裂部位位于闪光对焊焊接热影响区内,且在轨脚处.为查明其原因,采用金相、扫描电镜及能谱仪对开裂原因进行分析,发现组织异常,且源区发生在灰斑区,从而产生早期断裂.

关键词: 道岔 , 闪光对焊 , 疲劳 , 断裂

利用ESEM行陶瓷的寿命预测与控制

杜海燕 , 韩晶 , 王玉玲 , 刘家臣

稀有金属材料与工程

针对ZrO2/CePO4陶瓷,利用环境扫描电子显微镜的环境样品台,设计腐蚀、磨损环境条件,对材料在环境条件下磨损规律进行了研究,并对不同磨损阶段材料在微观尺度出现的开裂、以及裂纹扩展和连通规律进行了观测分析.研究结果表明,材料在设定环境条件下的寿命与材料中出现颗粒间微开裂的时间有关,材料中微裂纹的相互连通是导致材料失效的控制因素.利用环境扫描电子显微镜,结合材料的寿命理论和材料设计,是实现陶瓷材料寿命预测和控制的可行手段.

关键词: 磨损 , 环境扫描电子显微镜 , 陶瓷 , 寿命

从宝钢能源管理系统发展看DCS国产化之路

刘贵峰 , 王鼎 , 韩晶 , 朱毅 , 赵俊奎

中国冶金 doi:10.3969/j.issn.1006-9356.2003.04.007

DCS产业在国内是一个新兴产业,具有巨大的市场.尽管国产DCS已经取得长足进步,但仍然存在诸多问题.宝钢能源管理系统从宏观上说也是一个管理一体化的大型DCS系统,从它的发展过程中,可以得到有益的启示.在对国产DCS进行分析的基础上,指出了DCS系统的国产化之路.

关键词: 宝钢 能源管理系统 DCS FCS 现场总线 国产化

浸渍法在聚丙烯基体上负载二氧化钛薄膜

王玉玲 , 杜海燕 , 韩晶 , 王慧

材料导报

采用TiO2浆料浸渍法在聚丙烯塑料上负载纳米二氧化钛薄膜.研究了不同表面处理方法、表面处理条件和浆料固相含量对TiO2薄膜的形成和结构的影响.用扫描电镜观察了TiO2薄膜的表面形态,用傅立叶变换红外光谱仪和X射线光电子能谱分析了表面处理后聚丙烯表面所带基团、原子及化学态.研究表明,经过离子溅射表面镀Ti膜处理和表面磺化处理后,可改善聚丙烯表面与TiO2粒子间的亲和度,以镀Ti膜的表面形成的TiO2薄膜结构较均匀致密.表面磺化处理存在最佳时间,时间过长,会使表面产生点蚀,影响成膜质量.最佳处理时间与磺化速率有关.浆料中TiO2含量越高,浆料粘度越大,膜越容易开裂和脱落,较低粘度的浆料可获得结构较均匀的膜.

关键词: 二氧化钛 , 聚丙烯塑料 , 浸渍 , 表面处理

驻退杆裂纹分析

邹本仁 , 王立辉 , 韩晶 , 李辉 , 但启安

物理测试

对产生裂纹的驻退杆,采用金相检验、化学分析、硬度试验、扫描电镜等手段进行综合分析.根据驻退杆装配后出现开裂这一现象,结合其生产工艺流程以及裂纹起始部位断口微观形貌特征,认为驻退杆的开裂原因为驻退杆的金相组织调质不良,加上夹杂物含量较多,在过盈配合时,受较大应力而开裂.

关键词: 驻退杆 , 裂纹

击针断裂分析

韩晶 , 王立辉 , 李辉

物理测试

某公司生产的猎枪在进行空枪射击试验时,部分击针发生了断裂.笔者采用化学成分分析、金相检验、扫描电镜观察等方法对断裂形成原因进行分析.试验结果表明,击针断裂的机制为疲劳断裂,击针的化学成分和基体金相组织正常.但击针表面有脱碳层导致击针表面弱化,使得击针表面硬度和强度明显低于基体,加速了疲劳源的形成,且击针承受较大交变应力的作用,加速了疲劳源的扩展.综合分析认为:击针断裂属于表面产生脱碳层导致的早期疲劳断裂.

关键词: 击针 , 脱碳 , 疲劳

自组装法在光纤上制备TiO2薄膜

韩晶 , 杜海燕 , 王玉玲

稀有金属材料与工程

采用静电自组装成膜法在光纤上制备了SDS-TiO2纳米复合单层膜和多层膜,并利用XL30 SEM对复合膜结构与组装过程进行了分析.结果表明:TiO2浆料pH＜5时能制得均匀、有序多孔的单层膜,第一层薄膜的性质对多层膜的组装有很大影响.该法工艺简单方便,重复性好,利用光纤负载上的TiO2薄膜有望应用于处理地下水、有毒有害气体及新型光纤光学器件的研究.

关键词: 静电自组装 , 二氧化钛 , 光纤

韩开发出高温超导电动机

稀有金属

关键词: