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La2(Zr0.7Ce0.3)2O7纳米粉体的制备与表征

于方丽 , 白宇 , 张霞 , , 管浩 , 倪澍 , 张长森

人工晶体学报

采用化学沉淀法制备了高性能热障涂层用La2(Zr0.7Ce0.3)2O7陶瓷粉体.通过TG-DSC、XRD、SEM及TEM对前驱体的烧结温度、粉体物相及微观结构进行了分析.结果表明:制备的粉体为纳米级,且颗粒分布均匀,粒径大约30 ~ 50 nm;La2(Zr0.7Ce0.3)2O7是由烧绿石结构的La2Zr2O7固溶体和萤石结构的La2Ce2O7固溶体复合组成.

关键词: 热障涂层 , 化学沉淀法 , 固溶体 , La2(Zr0.7Ce0.3)2O7

2种方法制备的Y2O3:Yb,Er前驱体对Y2O2S:Yb,Er性能的影响

, 王丽熙 , 黄啸谷 , 张乐 , 张其土

材料导报

利用溶胶-凝胶燃烧合成法和共沉淀法成功地制备出单一均相的Y2O3:Yb,Er前驱体,采用传统的硫熔法制备了单一均相的Y2O2S:Yb,Er粉体,同时对传统硫熔法的后处理过程进行了改进.分别采用XRD、FTIR、SEM和EDS对合成的粉体进行了物相分析、化学键分析、形貌表征和元素组成分析,并对粉体进行了发光性能测试,在980nm激发下,共沉淀法制备的前驱体硫化后得到的Y2O2S;Yb,Er发光强度比溶胶-凝胶燃烧合成法制备的前驱体硫化后得到的Y2O2S:Yb,Er发光强度高得多.

关键词: 稀土硫氧化物 , 上转换发光 , 溶胶-凝胶燃烧合成法 , 共沉淀法

Bi2O3/ATO混烧填料的制备及其红外发射率研究

陈娇 , 黄啸谷 , , 王丽熙 , 张其土

功能材料

采用固相法制得了Bi2O3/ATO混烧填料.借助XRD、紫外-可见分光光度计、SEM、EDS、FT-IR以及红外辐射率仪对Bi2O3/ATO混烧填料的相组成、可见光区的反射率、形貌、元素组成、红外透过率和红外辐射率进行了表征.结果表明,实验制得的Bi2O3/ATO混烧填料具有较好的红外透明性;随着Bi2O3含量的增加,红外辐射率先减小后增大,当Bi2O3含量为70%(质量分数)时红外辐射率值最低为0.67;粉体颜色可以根据Bi2O3含量的变化进行调节,适于制备多色红外迷彩填料.

关键词: Bi2O3/ATO , 固相法 , 颜色可调 , 红外辐射率

Al/Cr2O3复合粒子的制备及其多波段兼容隐身性能的研究

陈娇 , 黄啸谷 , , 王丽熙 , 张其土

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.01298

采用共沉淀法将Cr2O3包覆于片状金属铝粉表面制得Al/Cr2O3复合粒子. 借助于TG-DSC、XRD、SEM等测试手段系统研究了反应时间和煅烧温度分别对复合粒子的物相组成、包覆前后形貌的影响. 此外, 探讨了不同铝粉添加量下Al/Cr2O3粉末的红外辐射率和1.06 μm波长处的反射率性能. 结果表明: 当反应时间为2h、煅烧温度为400℃、铝粉添加量为50wt%时制得的Al/Cr2O3复合粒子包覆较为完整, 其外观呈墨绿色, 红外辐射率值为0.66, 1.06 μm波长处的反射率为0.41%, 具有良好的红外-激光-可见光兼容隐身性能.

关键词: Al/Cr2O3复合粒子 , co-precipitation method , compound stealthy properties

重稀土掺杂对硼酸钐相组成及其性能的影响

, 陈娇 , 王丽熙 , 张乐 , 张其土

中国稀土学报

利用溶胶凝胶燃烧合成法分别制备了八种重稀土掺杂的硼酸钐粉体,采用XRD和SEM对粉体的物相组成和形貌进行了表征.结果表明,重稀土离子的引入并没有改变SmBO3的晶体结构,SmBO3以三斜相为主,并含有少量的六方相,六方相的含量随着掺杂离子半径的减小而增加.重稀土离子掺杂的SmBO3粉体形貌呈现不规则片状,颗粒尺寸差别不大.采用紫外可见分光光度计对粉体进行了反射率测试,八种粉体在1.064μm处的反射率变化不大,但均较未掺杂SmBO3粉体的反射率略有提高,说明六方相的存在明显降低了SmBO3的光学性能.

关键词: 硼酸钐 , 相组成 , 重稀土掺杂 , 反射率

硫酸盐还原法制备La_2O_2S∶Yb,Er及其上转换发光性能

, 叶远松 , 景文斌 , 张乐 , 陈雁 , 张其土

材料科学与工程学报

采用硫酸盐还原法制备了Yb、Er双掺的La2O2S粉体,考察了柠檬酸用量、前驱体煅烧温度、碳还原温度、Er3+离子浓度和Yb3+离子浓度对粉体的影响。分别采用X-射线衍射分析(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、比表面积分析(BET)、紫外可见光分光光度计(UVPC)和荧光光谱分析(PL)对粉体的相组成、形貌、颗粒尺寸、反射率和上转换发光性能进行表征。研究结果表明,800℃时可以得到纯相的La2(SO4)3;碳还原温度为900℃以上可以得到纯相的结晶较好的La2O2S;样品的粒径大约为100~200nm,颗粒存在一定的团聚;柠檬酸与硝酸盐的最佳摩尔比为1.5∶1;Er3+离子掺杂浓度为2mol%、Yb3+离子掺杂浓度为12mol%时粉体的上转换发光强度最强。

关键词: 硫酸盐还原法 , 双掺杂 , 硫氧化镧 , 上转换发光

SmBO3粉体的颗粒度对其反射性能的影响

, 丁佳钰 , 陈娇 , 黄啸谷 , 王丽熙 , 张其土

功能材料

分析了SmBO3颗粒度对粉体散射作用和吸收作用的影响.激光防护功能填料对激光的散射作用主要考虑米氏散射;在激光防护功能填料质量一定的条件下,粒径越小,粒子数就越多,粒子对光的吸收截面越大,吸收系数也就越大.对于SmBO3激光防护功能填料,折射率n=1.95时,激光波长为1.06μm,散射面积比Q(γ)随粒径参数γ的函数变化关系图可以得到当X=1.771时,SmBO3的散射面积比最大,此时27πλ=1.771.即r≈298nm.所以当颗粒尺寸大约在600nm左右时,SmBO3微粒的散射消光作用最强.在1.05~1.15μm波长范围内,随着SmBO3颗粒的长大,粉体对1.06μm波长处的光的反射率有所降低,并在颗粒大小为587nm左右时达到最低值,约为0.5%.而当颗粒尺寸进一步长大时,SmBO3粉体对1.06μm波长处的光的反射率值又有所提高.当颗粒大小达到1μm左右时,SmBO3粉体对1.06μm波长处的光的反射率约0.6%.这与理论计算得出的具有最佳散射消光的SmBO3粉末的颗粒尺寸为600nm左右相一致,符合理论计算结果.激光测试也显示600nm左右的SmBO3颗粒对1.06μm激光的反射率最低,符合理论计算结果.

关键词: 激光防护功能填料 , 散射作用 , 吸收作用 , 颗粒度 , 硼酸钐

柠檬酸凝胶燃烧法合成YAG:Ce,RE荧光粉及其光谱性能研究

张乐 , , 陈雁 , 王丽熙 , 张其土

人工晶体学报

以柠檬酸为螯合剂和燃料,采用溶胶凝胶燃烧合成法制备了一系列组成的YAG:Ce,RE(RE=Lu,Gd,La)荧光粉.通过XRD、FTIR、SEM、荧光光谱研究了不同煅烧温度、不同共掺杂元素和浓度对荧光粉晶体结构、颗粒形貌及发光性能的影响.结果表明:在煅烧温度900℃时即可制得结晶较好的荧光粉,随煅烧温度的升高,样品的平均颗粒尺寸由50 nm左右逐渐增大到200 nm,发光强度逐渐增强.随离子的半径从La3+到Gd3+再到Lu3+逐渐减小,引起基质相变的取代上限逐渐增大,在仅有50mo1%的La3+掺杂下,样品的主晶相已经变成LaAlO3;Gd3+掺量达到90mo1%~99 mo1%时,样品主晶相仍为立方的YAG相;而Lu3+可以完全取代Y3+而仍然保持立方YAG的石榴石结构不变.当Gd3+取代Y3+时,YAG:Ce3+的发射光谱红移,未出现GdAlO3前最大红移为21 nim,完全取代后最大红移达33 nn,而Lu3+全部取代Y3+时发生24 nim的蓝移.运用晶体场理论和位形坐标模型对此进行了解释.

关键词: YAG , 溶胶凝胶燃烧合成法 , 光致发光 , 共掺杂 , 红移

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