唐琛
,
刘启鹏
,
田振宇
,
解惠婷
,
王梦京
,
刘文彬
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05030
建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱检测烟道气中痕量低氯代二恶英的分析方法.采用索氏提取富集烟道气样品中的目标物,提取液经过复合硅胶柱和碱性氧化铝柱净化后,进行高分辨气相色谱-高分辨质谱检测.采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,以与同位素的峰面积比值定量.实验结果表明,方法的回收率为66.6％～ 112.5％,相对标准偏差(RSD)的范围为19.9％～ 40.5％(n=5),方法的检出限(LOD)为0.027～0.485 μg/L.应用该方法检测了3个焚烧炉烟道气样品,回收率在85.7％～ 137.0％范围内,样品中目标物含量分布在11.4～9 183 pg/Nm3之间.结果表明该方法适合用于烟道气中痕量低氯代二恶英的检测.
关键词:
高分辨气相色谱-高分辨质谱
,
同位素稀释
,
低氯代二恶英
,
烟道气
丁罡斗
,
李翔
,
刘汉霞
,
仲维科
,
贺银凤
,
张垚
,
孙毅之
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.006
建立了气相色谱-离子阱二级质谱(GC-MS/MS)测定牛奶中12种二恶英类多氯联苯残留的分析方法.样品经冷冻干燥处理后用加速溶剂萃取方法提取、多层硅胶柱净化和GC-MS/MS测定.目标化合物先用二氯甲烷-正己烷-丙酮(体积比为4∶4∶2)混合溶剂在150 ℃和10.3 MPa条件下循环提取,再经酸性硅胶、硅胶和碱性硅胶复合柱净化及正己烷洗脱,最后用DB-5毛细管柱分离、电子轰击电离源(35 eV)多反应监测模式检测,同位素稀释内标法定量(定量离子为[M+2-72]+和[M+2-70]+).12种化合物的标准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,线性范围为0.2～400 pg/μL;同位素内标的回收率范围为39%～129%,相对标准偏差为5%～22%;方法的检出限(以脂肪含量计)为3～11 pg/g.
关键词:
气相色谱-离子阱二级质谱
,
同位素稀释
,
多氯联苯残留量
,
牛奶
杜兵
,
刘爱民
,
黄业茹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05022
采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法(isotope dilution high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry,ID-HRGC-HRMS)测定土壤样品中二恶英类化合物(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的等价毒性当量(toxic equivalent quantity,TEQ).讨论并确定了测定土壤样品中二恶英类化合物2,3,7,8位异构体不确定度的来源并合成了各异构体的相对标准不确定度;在此基础上,计算了3种等价毒性当量因子(toxic equivalent factor,TEF)框架下土壤样品中PCDD/Fs的TEQ浓度及其合成不确定度和扩展不确定度.
关键词:
同位素稀释法
,
高分辨气相色谱
,
高分辨质谱
,
二恶英类化合物
,
等价毒性当量
,
不确定度
,
土壤
钢铁
进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩英生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩英;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩英,因固体碳在热力学上比含二垩英的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩英生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩英在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩英.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩英会形成.
关键词:
燃烧过程
,
二垩英生成
,
含碳微粒
,
热力学
刘巧娜
,
王丽婧
,
赵兴茹
,
田泽斌
,
王山军
,
郑学忠
,
郑丙辉
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.04.2014092204
2013年9月采集洞庭湖区三口四水入湖口，东、西、南洞庭湖湖区以及出湖口沉积物，采用同位素稀释高分辨气相色谱－高分辨质谱法测定了沉积物中的二英（ PCDD／Fs）．结果表明洞庭湖沉积物中二英的浓度范围为153—7144 pg·g－1 dw （干重），小河嘴最低，虞公庙最高．对比国内外其他淡水湖泊河流二英浓度，洞庭湖污染程度相对较低．二英污染水平依次为洞庭湖湖区＞出湖口＞入湖口，湖区内污染水平依次为南洞庭湖＞东洞庭湖＞西洞庭湖．主要同类物为OCDD，贡献率范围为77％—97％．PCDD／Fs的污染水平比1995年下降1—2个数量级，但和2004年污染水平相当．沉积物中二英的含量与水的流速成反比．洞庭湖出口处PCDD／Fs浓度相比入湖口和湖区浓度处于中间水平，表明洞庭湖中的二英可能会随水流进入长江中下游．
关键词:
洞庭湖
,
二英
,
水动力
,
沉积物
鲍彦
,
王珊
,
池敏
,
张磊
,
孟桂敏
,
李敬光
,
赵云峰
,
吴永宁
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015111804
本研究于2014年在北京市采集母乳样品37份,按照国标方法采用高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC-HRMS)结合同位素稀释技术,测定样品中二(嗯)英及其类似物含量.总毒性当量的均值为6.74 pg TEQ·g-1脂肪,多氯代苯并呋喃(PCDD/Fs)和二(嗯)英样多氯联苯(dl-PCBs)毒性当量的均值分别为5.06 pg TEQ·g-1脂肪和1.68 pg TEQ·g-1脂肪.与发达国家和地区相比,北京市普通人群的二(嗯)英及其类似物负荷水平较低.
关键词:
母乳
,
二(嗯)英及其类似物
,
生物学监测
,
人体负荷
张青
,
杨志军
,
陈吉平
,
吴文忠
,
梁鑫淼
,
卢佩章
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.04.040
随机选择空白的和经过印刷的新闻纸和复印纸,粉碎后用溶剂提取并经多步色谱柱纯化,采用同位素稀释、高分辨气相色谱/高分辨质谱(HRGC/HRMS)联用技术分析了其中的二(口恶)(口英)含量.结果表明:新闻纸中二(口恶)(口英)的总量高于复印纸,但是毒性当量却低于复印纸;经过印刷的新闻纸和复印纸中二(口恶)(口英)的含量均高于空白的新闻纸和复印纸;新闻纸和复印纸中相同二(口恶)(口英)异构体的含量是不同的.空白的和经过印刷的新闻纸中二(口恶)(口英)毒性当量分别为0.48 ng/kg和0.61 ng/kg,而空白的和经过印刷的复印纸中二(口恶)(口英)毒性当量分别为0.74 ng/kg和0.79 ng/kg.所有样品中添加的13C标记的2,3,7,8位取代的二(口恶)(口英)回收率均在49.82%至131.34%之间.
关键词:
高分辨气相色谱/质谱
,
多氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃
,
新闻纸
,
复印纸
