黄百芬
,
韩铮
,
徐小民
,
蔡增轩
,
姜维
,
任一平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00020
建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素(雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚)的方法.样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷(2∶98, v/v)溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTM BEH SHELD RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析.以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响.该方法对精油中7种雌激素的检出限(LOD)为0.3～7 μg/kg,定量限(LOQ)为1～20 μg/kg.待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20～500 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.997;在20～500 μg/kg 范围内3个水平的加标平均回收率为88.5% ～114.8% ,日内精密度(以相对标准偏差计)(n=6)为4.8% ～18.9% .应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素.
关键词:
同位素稀释
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
雌性激素
,
精油
范志辰
,
韩铮
,
郭文博
,
赵志辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2017.02010
采用QuEChERS前处理技术,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测不同饲料样品(预混料、浓缩料和配合料)中30种真菌毒素含量的分析方法.饲料样品经5 mL水和5 mL含1%(v/v)甲酸的乙腈溶液提取后,取上清液氮吹至近干,残渣经1 mL 5 mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈(80:20,v/v)复溶后,上机测定.采用基质匹配标准曲线结合同位素内标法进行定量分析.在低、中、高3个添加水平下,30种真菌毒素的平均加标回收率为72.0%~118.4%(n=5),30种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r2)≥0.99,检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.7~20 μg/L和2~50 μg/L.该法简单、快速、实用性强,适用于预混料、浓缩料和配合料中30种真菌毒素的定量分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
QuEChERS
,
真菌毒素
,
饲料
李渊
,
刘子琦
,
吕小溪
,
曹洋
,
李开萍
,
覃换勋
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.09.2016033004
通过对贵州毕节地区两个处于不同石漠化等级条件下的洞穴朝营洞（潜在）与韩家冲洞（强度）滴水的滴率与元素进行了为期1年的监测，分析了各洞穴上覆的土壤、基岩元素，探讨了滴水的元素来源及其石漠化效应．结果表明，朝营洞上覆土壤元素Ca、Mg、Sr含量高于韩家冲洞；朝营洞滴水Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋、Sr2＋平均浓度分别为60．81、3．24、0．012、0．085 mg·L－1，韩家冲洞滴水分别为58．39、2．47、0．01、0．074 mg·L－1；地表石漠化程度越严重，洞穴滴水滴率对大气降雨的响应越敏感，季节变幅越大，滴水元素受到上覆基岩的贡献程度越高；受地表石漠化效应的差异影响，朝营洞滴水元素离子浓度呈现出雨季高旱季低的变化规律，而韩家冲洞滴水元素离子浓度呈现出雨季低，旱季高的变化规律．
关键词:
土壤
,
洞穴滴水
,
元素
,
石漠化
孙炳君
,
王俊
,
迟蕾
材料导报
采用薄壁圆筒扭转的试验方法测定碳纤维/环氧树脂复合材料的面内剪切性能,得到了碳纤维/环氧树脂复合材料的面内剪切模量与剪切强度结果.最后将试验结果与4种经验公式估算结果对比,得出蔡-韩修正公式对面内剪切模量的估算结果接近试验值.
关键词:
薄壁圆筒
,
扭转
,
经验公式
韩恩厚
,
柯伟
腐蚀学报（英文）
腐蚀疲劳裂纹内的化学与电化学状态韩恩厚,柯伟(中国科学院金属腐蚀与防护研究所腐蚀科学开放研究实验室,沈阳110015)发表于CorrosionScience,1993;35(1—4):599.获中国腐蚀与防护学会第三届全国青年腐蚀科技论文讲评会一等奖韩恩厚,男,1961年8月生.1990年在东北大学获博士学位.1993年3月从中国科学院金属研究所博士后出站,同月受聘为中国科学院金属腐蚀与防护研究所副研究员.主要从事环境敏感断裂机理、工程结构失效分析与寿命....
关键词:
嵇鹰
,
周静
,
杨康
,
徐德龙
,
李霞
,
陈冠君
硅酸盐通报
随着优质石灰石资源的消耗,我国的资源危机日益严重.众多水泥厂开始使用高镁原料作为原料.本文选取甘肃三易高固气比系统水泥熟料生产线(A线)和陕西韩城韩禹普通新型干法水泥熟料生产线(B线)的高镁熟料进行实验(XRD分析、TG-DTG分析、BSE+ EDS分析),同时对实际生产的熟料进行岩相显微结构分析.结果表明:A线熟料的C3S(硅酸三钙)矿物含量均高于B线熟料,A线熟料的28 d抗压强度均高于B线熟料,A线熟料中方镁石的含量均低于B线熟料.根据岩相结构照片可以看出A线熟料的结构优于B线熟料.说明高固气比系统水泥熟料生产线使用高镁原料作为原料,煅烧出质量良好的熟料是切实可行的.
关键词:
高镁石灰石
,
熟料性能
,
岩相
,
抗压强度
,
高固气比系统
