王明娟
,
刘雅丹
,
胡晓茹
,
何风艳
,
项新华
,
戴忠
,
于健东
,
马双成
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08008
以中国药典收载的六味安消胶囊中大黄素与大黄酚的含量测定方法为典型案例,揭示了色谱柱是影响HPLC质量控制方法测定结果准确性的关键风险因素.参加能力验证的155家实验室均采用方法规定的C18柱,但由于不同品牌C18柱间的选择性差异,有20家实验室的分析结果中大黄素峰与样品水解产物的色谱峰共流出,导致测定结果明显偏离正常值.统计结果表明,A型(早期开发、硅羟基残留较多)和E型(内嵌极性基团或以极性基团封尾)C18柱更适于六味安消胶囊中大黄素与大黄酚的含量测定,这可能是因为大黄素和大黄酚结构中含有多个酚羟基,能与A型柱的残留硅羟基或E型柱内嵌/封尾的极性基团相互作用,从而增强其保留行为有关.建议相关实验室在制订HPLC质量控制方法时应特别注重色谱柱的耐用性考察,并尝试采用国外色谱柱分类数据库科学地指导色谱柱的选择,尽量采用难分离物质对作为系统适用性指标,完善质量标准,减少由于色谱柱选择不适宜导致测定结果不准确的风险.
关键词:
高效液相色谱
,
色谱柱选择
,
关键风险因素
,
大黄素
,
大黄酚
,
六味安消胶囊
金会心
,
王华
,
李军旗
稀有金属
doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2007.03.020
对织金新华磷矿戈仲伍组磷块岩矿石特性及稀土赋存状态的研究表明:矿石P2O5品位最高为31.09%,平均为 17.51%;随P2O5品位的逐渐降低,MgO和SiO2的品位有逐渐增加的趋势.矿石中稀土含量为REO 0.05%～0.13%, 其中Y2O3 0.07%～0.045%;稀土主要以钇(Y2O3)、镧(La2O3)、钕(Nd2O3)、铈(CeO2) 4种元素为主,占稀土总量平均为81.20%;其中稀土钇(Y2O3)占稀土总量平均为32.18%.稀土与磷成正相关关系,稀土总量与磷含量的相关系数为0.94177,钇含量与磷含量的相关系数为0.95874.胶磷矿单体矿物中存在稀土的独立矿物如方铈石和独居石,但稀土的独立矿物数量极微,没有发现稀土钇的独立矿物,稀土及稀土钇主要以类质同象形式赋存于胶磷矿中,这种结构导致稀土极不易从磷矿中单独选取.矿石中主要有价矿物是胶磷矿和磷灰石,脉石矿物主要是白云石,其次是方解石、石英等,且矿物之间呈细粒均匀嵌布,一般粒度为0.05～0.1 mm,矿石必须细磨,属于难选矿石.
关键词:
磷块岩
,
矿石性质
,
稀土元素
,
赋存状态
张东升
,
李增耀
,
陶文铨
,
王秋旺
工程热物理学报
本文简单介绍了利用规正变量定义的各种对流项差分格式,给出了利用有限容积法离散粘性对流-扩散问题时的离散方程,其中的对流项采用高阶格式进行离散.以方腔顶盖驱动及圆管突扩区内层流流动考察了各种格式的计算精度与时效.通过对比分析得出:对于常规区域中的流动,QUICK、中心差分(CD)及SMART三种格式的精度与计算时效是比较合理的.
关键词:
规正变量
,
同位网格
,
精度
,
计算时效
钢铁
浦项钢铁公司在其浦项厂增建第三条退火酸洗线和带卷准备线以扩大不锈钢生产.新线所采用的先进自动化系统集成了所有级别的控制,从平整机PLC直到缺陷跟踪和带钢表面质量报告.
关键词:
浦项
,
退火酸洗
,
不锈钢
,
自动化
