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高效液相色谱-间接光度法同时检测己内酰胺副产物中1-磷酸环己烷羧酸及硫酸根离子

, 段正康 , 李立南 , 李海涛 , 陈秋云 , 彭叶

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09020

提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC).以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究.强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子.本实验基于高效液相色谱-间接光度检测法(HPLC-IPD)原理来测定SCCA和硫酸根离子,选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号.硫酸根离子和SCCA分别在0.10 ~ 10.0 g/L和0.50~40.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 14和0.999 97;加标回收率分别为98.50% ~ 101.00%和93.33% ~ 97.40%,定量限均为0.10 g/L,符合色谱检测要求.该方法具有良好的分离选择性,可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测.

关键词: 阴离子交换色谱法 , 高效液相色谱 , 间接光度检测 , 硫酸根离子 , 1-磺酸基-环己烷羧酸 , 己内酰胺副产物 , 邻苯二甲酸 , 本底试剂

高效液相色谱法分析乙酰乙酸乙酯制备脱氢乙酸反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯

陈秋云 , 段正康 , 李海涛 , , 彭叶 , 曾航日

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.12003

乙酰乙酸乙酯经Claisen缩合反应得到脱氢乙酸是目前工业生产脱氢乙酸的一种主要方法.由于乙酰乙酸乙酯存在酮-烯醇式互变异构体,采用高效液相色谱分析时,存在吸光值和最大吸收波长的差异问题,并且容易引起色谱峰分裂和拖尾.通过优化色谱条件,将烯醇式乙酰乙酸乙酯转化为酮式异构体,避开烯醇式异构体的干扰,使乙酰乙酸乙酯的峰形更好,定量更准确,从而以酮式乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析替代乙酰乙酸乙酯的定性、定量分析,进而建立一种同时检测乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应液中脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的高效液相色谱法.采用Agilent HC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,紫外检测波长为290 nm,柱温为35℃,流动相为甲醇-0.3%醋酸铵缓冲溶液(5:95,v/v,醋酸调节pH 6.0),流速为0.6 mL/min.在线性范围内,脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯的线性相关系数分别为0.999 95和0.999 92;加标回收率分别为98.5%和101.3%;相对标准偏差均小于1.0%.该方法具有较好的准确性和灵敏度,可简便、快速地同时对反应液中的脱氢乙酸和乙酰乙酸乙酯进行定性、定量分析,从而为乙酰乙酸乙酯法制备脱氢乙酸反应进程的控制提供参考.

关键词: 高效液相色谱 , 脱氢乙酸 , 乙酰乙酸乙酯 , 反应液 , 酮-烯醇式互变异构

填料对隔热涂料反射性能的影响研究

蔡会武 , 王瑾璐 , 江照洋 , 陈创前 , 徐莉 , 张少云

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2008.04.009

用空心玻璃珠和二氧化钛等填料改性硅酸铝隔热涂料,讨论了填料的用量、填料的性能如遮盖力、颜色、晶型对隔热涂料反射率的影响,确定了最佳填料配比,分析了影响隔热涂料热反射率的因素.

关键词: 隔热涂料 , 填料 , 反射率

防腐涂料用填料发展前景展望

郭清泉 , 陈焕钦

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2003.12.014

防腐性填料在防腐涂料中具有重要作用,合理地选择填料品种及其粒径,是高性能防腐涂料配方设计的关键.从填料的鳞片化、防锈颜料的环保化、颜料的超细化和对颜料进行表面处理等4个方面对防腐性填料的发展方向进行论述,指出在重视涂料用基料树脂开发的同时,决不能忽视配套填颜料的开发.

关键词: 防腐涂料 , 填料 , 鳞片 , 超细化 , 表面处理

填料对膨胀型防火涂料性能的影响

顾军渭 , 张广成 , 董善来 , 贾丙雷 , 唐玉生

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2006.07.008

讨论了不同填料及用量对涂料防火性能的影响,采用XRD和FT-IR对涂层燃烧后的产物进行表征.结果表明:添加TiO2和可膨胀石墨后,涂层的防火性能得到明显的改善;且当TiO2和可膨胀石墨添加量分别为7.5%和4%时,炭化层的强度明显增加,涂层的防火性能最好.

关键词: 膨胀型防火涂料 , 填料 , 炭化层 , 防火性能

填料研究现状及其在隔热涂料中的应用

靳涛 , 刘立强

材料导报

隔热涂料中所用填料以无机颜料为主,其中钛白占首位,另外体质颜料除了作为填料降低涂料成本外,还可提高涂料各方面的性能.分析了填料的常规性能,如分散性、耐候性等;分别概括了填料在阻隔型隔热涂料、反射型隔热涂料及辐射型隔热涂料中的应用,并分析了填料的作用原理,最后指出了填料的发展重点和方向.

关键词: 隔热涂料 , 阻隔 , 反射 , 辐射 , 填料

白色填料的吸油量对粉末涂料性能的影响

毛建平

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2001.10.015

通过实验研究了常用白色填料的吸油量对粉末涂料性能影响的基本规律.根据填料的吸油量,并结合其表面处理状况,可较为准确地预测不同白色填料对粉末涂料基本性能的影响,以指导粉末涂料的配方设计.

关键词: 白色填料 , 吸油量 , 粉末涂料 , 性能

无机填料改性绝缘漆综合性能的研究

韩见龙 , 鲁钢 , 金江

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2010.04.013

考察了不同无机填料对绝缘漆的改性效果,筛选出改性效果最佳的填料,研究了填料对绝缘漆力学性能、绝缘性能、耐热性、耐老化性能的影响.结果表明:不同填料改性绝缘漆后,漆膜的力学性能保持优异,电气强度均有所提高,1250目干法云母在基比为60%时,改性的各种绝缘漆的电气强度提高显著,尤其对三防聚氨酯漆和三防环氧漆的改性效果最明显,电气强度分别达到了98.25 MV/m和99.61 MV/m,提高幅度均超过40%以上.研究还表明,云母的加入使绝缘漆的耐热性与耐老化性能也得到一定程度的提高.

关键词: 无机填料 , 绝缘漆 , 电气强度 , 性能研究

电化学方法评价涂层填料的防腐蚀性能

阮林华 , 张彦军 , 张盈盈 , 韩文礼 , 张其滨

腐蚀与防护

制备了同一树脂体系的钛白粉、石英粉、复合铁钛粉等三种填料的防腐蚀涂料,并用电化学快速评价方法研究了A3钢上应用不同涂层后体系的抗渗透能力和抗腐蚀能力.结果表明,填料的种类和颗粒形状对涂料的抗渗透性和抗腐蚀能力有较大影响.

关键词: 填料 , 防腐蚀涂料 , 自腐蚀电位 , 极化试验 , 抗渗透性

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