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H2O2氧化-水热结晶法合成纳米WO3的研究

黎先财 , 汪文娟 , 杨沂凤 , 饶国华

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.03.025

以钨粉为原料, H2O2氧化金属钨粉生成的过氧聚钨酸为前驱体, 采用水热法制备了WO3 及其水合物. 低于180 ℃水热反应12 h, 得到正交晶型的WO3·0.33H2O和单斜WO3; 在180 ℃水热反应24和45 h则生成单斜WO3和六方WO3. 结果表明, 一定的水热反应温度和时间对晶化是必须的, 本实验180 ℃水热反应24和45 h后干燥均得到不含水合物的WO3粉体. 水热反应温度的升高和时间的延长均有利于正交WO3·0.33H2O向六方WO3和单斜WO3转化. 所制得的纯WO3 粉体晶形良好, 晶粒尺寸达到了纳米级, 并探讨了其水热机制.

关键词: H2O2氧化 , 水热结晶 , 纳米 , WO3

超细WO3粉体的制备及表征

饶国华 , 柯勇 , 杨沂凤 , 刘建敏 , 黎先财

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2004.04.009

通过胶溶法、溶胶-凝胶法、聚合-络合法合成了超细三氧化钨粉体.并对3种制备方法的不同制备条件进行了探讨,实验发现不同制备条件对三氧化钨粉体粒径有较大影响,研究得出了每种方法的最佳制备条件.胶溶法中pH约为4.60,静置24h,加入十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)浓度为0.15 mol·L-1;溶胶-凝胶法中pH约为2.31,加入草酸和CTAB浓度分别为0.40和0.20 mol·L-1;而聚合-络合法中前驱体在250℃干燥后,在600℃煅烧接着再在650℃煅烧.用激光粒度仪、比表面测定仪、XRD和TEM对产品进行了表征,结果表明所制三氧化钨为正交晶系,平均粒径在50～200 nm.团聚粒子大小不均,粒径范围较宽,颗粒为不规则形状.胶溶法制备的粒子的粒径较其他两种方法更小、更均匀.

关键词: 超细 , WO3 , 胶溶法 , 溶胶-凝胶法 , 聚合-络合法

风化壳淋积型稀土矿浸出液沉淀浮选溶液化学分析

田君 , 尹敬群 , 谌开红 , 饶国华 , 江民涛

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2011.04.001

通过对风化壳淋积型稀土矿浸出液沉淀浮选进行溶液化学研究,探讨了体系pH、沉淀剂及浮选剂对沉淀浮选的影响.结果表明,风化壳淋积型稀土矿浸出液杂质可通过优先沉淀浮选以氢氧化物或焦磷酸盐或聚磷酸沉淀形式全部有效除去,最后将优先沉淀浮选除杂后浸出液中和提高pH值,再用沉淀浮选方法有效提取稀土.

关键词: 风化壳淋积型稀土矿 , 浸出液 , 沉淀浮选 , 溶液化学

仲钨酸铵水热法制备WO3及其表征

黎先财 , 汪文娟 , 杨沂凤 , 饶国华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.08.016

以仲钨酸铵(APT)为原料,通过正交设计和单水平实验,采用水热法处理制备了WO3粉体. 通过激光粒度仪、比表面分析测试仪、TEM、XRD等测试技术对WO3进行表征,研究了制备过程对WO3粒度大小、晶粒形貌、晶型等的影响. 结果表明,最佳实验条件是APT于180 ℃晶化8 h,45 ℃真空干燥后500 ℃煅烧2 h,得到的样品粒度较小,比表面较大. 水热晶化处理的空白对比实验表明,水热晶化处理有利于介稳态六方WO3的形成,晶粒发育更完整,结晶程度更高.

关键词: 仲钨酸铵(APT) , 正交设计 , WO3 , 水热

聚乙烯醇/二氧化钛复合纳米纤维膜的制备和改性

孙复钱 , 严伯刚 , 王小玉 , 饶国华 , 黄继盛 , 邹怀华

材料科学与工程学报 doi:10.14136/j.cnki.issn1673-2812.2016.01.010

采用静电纺丝技术制备聚乙烯醇/二氧化钛复合纳米纤维膜,利用戊二醛对复合纳米纤维膜进行改性.分析改性前后材料表面形貌、表面化学基团的变化及其耐水性和热性能.结果表明:复合纳米纤维表面粗糙度随二氧化钛含量的增大而增大.改性后纤维形貌保持不变,纤维间出现粘结,材料表面发生羟醛缩合反应,在1600cm-1处出现-C=C红外特征峰,复合纳米纤维膜耐水性显著提高,材料在190℃处的熔融峰消失.

关键词: 聚乙烯醇 , 二氧化钛 , 纳米纤维 , 改性

电渣重熔中渣系黏度模型研究

刘鹏 , 王松 , 陈梦鹤

上海金属

Ficham和Richardson提出硅酸盐熔渣的结构包含3种不同的氧离子,即非桥氧、桥氧和自由氧,张国华又把氧离子细分为6种类型.基于张国华的模型,用6种不同类型的氧离子表示熔渣的结构,针对电渣重熔渣系高氟化钙的特点,重新对氟化钙的模型参数进行回归.利用修正后的模型,计算含TiO2的电渣重熔渣系黏度,计算结果和实验值符合较好.同时还从文献中查找了一些黏度数据,分别利用NPL模型、Riboud模型和修正后的模型进行计算,对比后发现修正后的模型能够很好地预测电渣重熔渣系黏度.

关键词: 电渣重熔 , 渣系 , 黏度 , 模型

NbTi合金棒材锻造工艺的优化研究

杜予晅 , 郝芳 , 付宝全 , 雷锦文 , 冯勇 , 刘向宏 , 李少强

稀有金属材料与工程

通过模拟仿真(DEFORM计算)结合实际生产,研究了NbTi合金的锻造这一复杂动态的接触过程,得到了NbTi合金锻造组织的演化规律,确定了组织均匀的NbTi合金锻造工艺.结果表明:通过模拟仿真发现,采用小变形量,三分之一边长下镦的方式并增加换向拔长,可使NbTi合金的不同位置的变形较为均匀,大面积消除满砧镦拔带来的变形死区,通过实验验证最终生产出符合技术标准的NbTi合金棒材.与美国华昌公司(ATI)的NbTi合金棒材成分、微观组织和XRE(无损检伤)作对比,发现成分的极差、微观组织的均匀性和无损探伤均优于美国华昌公司生产的NbTi棒材,为NbTi合金的生产提供实际参考.

关键词: NbTi合金 , 锻造 , ATI , 超导材料

澳洲腐蚀协会第26届会议第二次预告

中国腐蚀与防护学报

<正> 最近收到澳洲腐蚀协会第26届会议学术委员会主席巴利昂(P.Barrian)来函,请学报代为披露该会等筹备情况如下: 此次会议共有95篇论文分11个专业组讨论,其中三分之一以上为国外投寄。中国作者占16篇。会议共开五天,自11月17至11月21日每天均进行学术报告和讨论。每一分组有一位该方面专家作主要报告。其中水处理与腐蚀控制组选定我国华南工学院讲师赖春晓作主要报告

关键词:

退火工艺参数对冷轧无取向电工钢薄板显微组织和磁性能的影响

董彦 , 龚志翔 , 肖国华

机械工程材料

采用光学显微镜、扫描电镜、透射电饶、爱泼斯坦方圈等仪器系统研究了退火温度，退火时间及升温速率对冷轧无取向电工钢薄板组织及性能的影响。结果表明：可通过控制退火工艺参数使薄板发生回复和再结晶，获得一定临界尺寸的均匀粗晶从而提高电工钢的磁性能；在相同的试验条件下，升高退火温度和延长退火时间可提高电工钢的磁性能；退火温度对磁性能的影响大于退火时间的影响，并且随着升温速率的提高，电工钢的磁性能更加优异。

关键词: 无取向电工钢 , 退火工艺 , 磁性能

熔速对NbTi合金铸锭中富Ti偏析的影响

付宝全 , 张平祥 , 李金山 , 樊凯 , 郑永健 , 何永胜 , 张奕 , 刘向宏 , 冯勇

稀有金属材料与工程

首先通过理论分析,发现熔速对富Ti偏析有重要影响,然后验证不同熔速条件下获得的NbTi超导合金铸锭中富Ti偏析的情况.结果发现,降低熔速,减弱了Ti元素在晶界的富集,有利于提高铸锭的宏、微观成分均匀性.以9kg/min熔速制备Φ520 mm规格NbTi合金铸锭,铸锭表面光整,熔炼过程稳定,成分均匀性好,与美国华昌公司NbTi合金棒坯的水平基本相当,是制备工程化应用的NbTi合金铸锭的理想熔速.

关键词: NbTi合金 , 黑斑 , 木纹 , 熔速