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对一种分离测定氨基酸方法的改进

陈永波 , 程群 , , 覃兰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.06.023

对Waters公司采用6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯(AccQ.Tag)柱前衍生化测定氨基酸的方法进行了改进.将流动相流速由原来的1.0 mL/min改变为2.0 mL/min,用AccQ.Tag专用柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm)在17.5 min(原为35 min)(运行周期为22.5 min,原为45 min)内快速分离测定了18种氨基酸和牛磺酸.用Nova-Pak C18柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm),Nova-Pak C18柱(4.6 mm i.d.×150 mm,4 μm),Symmetry C18柱(3.9 mm i.d.×150 mm,4 μm)和Waters Xterra RP-18柱等反相C18柱代替AccQ.Tag专用柱,均可对氨基酸进行快速分离,其中以Symmetry C18柱分离效果最好,出峰紧凑且峰形对称,分离时间仅14.5 min(运行周期为20.0 min),色谱柱价格比AccQ.Tag专用柱便宜,是AccQ.Tag专用柱最理想的替代品.

关键词: 柱前衍生化 , 6-氨基喹啉-N-羟基琥珀酰亚胺基-氨基甲酸酯 , 快速测定 , 氨基酸 , 牛磺酸

竹节人参中氨基酸和皂甙特征组分的分析鉴别

陈永波 , , 沈艳芬 , 程群 , 唐登梅 , 赵清华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.015

建立了利用高效液相色谱法和红外光谱法分析鉴别竹节人参中氨基酸和皂甙的特征组分的方法.分离了竹节人参中的皂甙和水溶性氨基酸,并对其中的Rb1和Rg1两种人参皂甙以及17种氨基酸进行了定性分析;粗皂甙红外图谱的主要特征峰与Rb1一致.通过与指定的粗皂甙的红外图谱相比较,可鉴定药品的真伪;分析样品色谱图中氨基酸和皂甙等成分的比例,可对该产品进行内在品质的鉴定.该方法简便、快速,所得实验结果代表性强,重现性良好.

关键词: 高效液相色谱 , 红外光谱 , 特征组分 , 氨基酸 , 皂甙 , 竹节人参

含氟共聚聚酰亚胺的合成与性能研究鲁云华,赵洪,迟海军,董岩,肖国勇,胡知之

鲁云华 , 赵洪 , 迟海军 , 董岩 , 肖国勇 , 胡知之

绝缘材料

以1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)为含氟二胺单体,均苯四甲酸二酐(PMDA)和1,2,3,4-环丁烷四酸二酐(CBDA)为二酐单体,经低温溶液缩聚反应得到聚酰胺酸,再经热酰亚胺化处理制备出含氟共聚聚酰亚胺(CPI)薄膜.采用红外(IR)、紫外(UV-Vis)、溶解性测试等对CPI进行结构与性能表征,考察两种二酐单体的不同物质的量之比对共聚聚酰亚胺光学性能和溶解性的影响.结果表明:随着脂环二酐CBDA摩尔配比的增加,CPI薄膜在410 nm处的光透过率逐渐增加,薄膜颜色逐渐变浅,溶解性有所改善.

关键词: 聚酰亚胺 , 共缩聚 , 含氟 , 结构与性能

退火工艺参数对冷轧无取向电工钢薄板显微组织和磁性能的影响

董彦 , 龚志翔 , 肖国华

机械工程材料

采用光学显微镜、扫描电镜、透射电、爱泼斯坦方圈等仪器系统研究了退火温度,退火时间及升温速率对冷轧无取向电工钢薄板组织及性能的影响。结果表明:可通过控制退火工艺参数使薄板发生回复和再结晶,获得一定临界尺寸的均匀粗晶从而提高电工钢的磁性能;在相同的试验条件下,升高退火温度和延长退火时间可提高电工钢的磁性能;退火温度对磁性能的影响大于退火时间的影响,并且随着升温速率的提高,电工钢的磁性能更加优异。

关键词: 无取向电工钢 , 退火工艺 , 磁性能

TiAl金属间化合物在水溶液和甲醇溶液中的应力腐蚀

张跃 , 王燕 , 褚武扬 , 肖纪美

中国腐蚀与防护学报

TiAl金属间化合物在水溶液和甲醇溶液中的应力腐蚀张跃,王燕,褚武扬,肖纪美(北京科技大学)Ti3Al基金属间化合物已用于制作新一代宇航飞机的发动机和受力件[1],而TiAl则是下一代发动机的候选材料[2].由于构件在装配、储运过程中有可能和水及有机溶剂接触,因此需研究它们在水和有机溶剂中产生应力腐蚀的可能性.但到目前为止,还未见这方面的报导.本文则报导Ti3Al,Ti3Al+Nb和TiA?...

关键词:

Ti-24Al-11Nb腐蚀疲劳断口形貌的研究

张跃 , 褚武扬 , 王燕 , 肖纪美

中国腐蚀与防护学报

Ti-24Al-11Nb腐蚀疲劳断口形貌的研究张跃,褚武扬,王燕,肖纪美(北京科技大学北京100083)1引言对Ti-24AI-11Nb合金的断裂特征和断口形貌已进行了较多的研究[“].在300oC的氢气中该合金能发生氢致开裂,其断口形貌与过载断口无明显差别I’].在水溶液中应力腐蚀时,其断口形貌也与过载断口相似I‘]。我们最近的工作表明,Ti-24AI-11Nb合金单边缺口试样在室温动态?...

关键词: null , Fractograph , Ti-24Al-11Nb , Hydrogen , Methanol

化学镀NiCOB合金对人造金刚石抗氧化的影响

关长 , 周振君 , 于金库

中国腐蚀与防护学报

化学镀NiCOB合金对人造金刚石抗氧化的影响关长,周振君,于金库(燕山大学秦皇岛066004)人造金刚石由石墨十触媒合金在高温超高压下合成,因此是一种亚稳相,耐热性差。在空气中加热到700℃以上就会明显氧化和石墨化,使强度降低,影响应用。如制作磨具时,使热压烧结温度和焊接温度都受到限制。为了提高人造金刚石的氧化性能,目前国内外都采用镀单一的金属层,如镀Ni,Cu或Ti等[1~3],但效果均?...

关键词: null , Synthetic diamond , Resistance to oxidation

Ti-24Al-11Nb金属间化合物的氢致滞后开裂

张跃 , 王忆 , 王燕 , 褚武扬 , 肖纪美

中国腐蚀与防护学报

Ti-24Al-11Nb金属间化合物的氢致滞后开裂张跃,王忆,王燕,褚武扬,肖纪美(北京科技大学北京100083)1引言复相金属间化合物Ti-24ALllNb合金是一种重要的新型高温结构材料,已被美国宇航局用作为新一代宇航飞机的发动机材料及结构件.鉴于许多金属间化合物都表现出较强的氢脆敏感性[1-5],因而有必要研究该合金在室温条件下的氢致开裂性能及其与组织结构的关系.本工作采用单边缺口试?...

关键词: null , hydrogen , hydrogen induced delayed cracking

2种三聚茚基三芳胺染料的合成及其光伏性能

梁茂 , 王旭达 , 袁颖 , 孙喆 , 薛松

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00753

以三聚茚基三芳胺为给电子单元,以绕单宁-3-乙酸为受电子单元,设计合成了2种三聚茚基三芳胺染料六乙基三聚茚胺丹宁乙酸( MXD8)和六乙基三聚茚胺环氧噻吩丹宁乙酸(MXD9).光学测试表明,该类染料光谱响应范围宽,摩尔吸光系数高.结合2种染料的紫外-可见光谱和循环伏安曲线,确定了染料的电子基态和激发态能级位置.结果表明,2种染料的能级位置符合染料敏化太阳能电池的要求.将它们用作染料敏化太阳能电池中的光敏化剂,在AM1.5-100×10-3 W/cm2的光强下,MXD8敏化电池的开路电压(Voc)为614mV,短路电流密度(Jsc)为5.76×10-3 A/cm2,填充因子(FF)为0.66,总光电转换效率为2.33%.尽管 MXD9引入3,4乙撑二氧噻吩作为共轭桥,其光电转换效率却较MXD8低(1.27%).阻抗测试表明,MXD9光电转换效率较低的原因主要是电子更容易复合.该结果表明,电子复合可能与分子共轭体系增大导致极化率增加有关.

关键词: 染料敏化太阳能电池 , 有机染料 , 光电转换效率 , 三聚茚

TiO2电化学还原法提取金属钛的阴极制备工艺

王碧侠 , 周廉 , 兰新哲 , 赵西成 , 崔静涛

稀有金属材料与工程

研究TiO2电化学还原法提取金属钛的阴极制备参数--结温度和烧结时间.采用SEM、EDS等方法研究烧结温度、烧结时间对TiO2阴极微观结构、孔隙率的影响及不同烧结条件下TiO2阴极电解产物结构和氧含量的变化.结果表明:烧结条件主要影响电极的粒度大小、孔隙尺寸和孔隙分布:在较高温度下烧结较长时间获得的电极片粒度较粗,而孔隙率的变化比较复杂.电极的颗粒尺寸、孔隙率直接影响脱氧率:粒度较小的电极在试验条件下可被充分还原;电极中的开孔和闭孔都有利于电化学还原过程的进行.在1000~1100℃下烧结4 h获得的TiO2阴极脱氧效果较好.

关键词: 二氧化钛 , , 电化学还原 , 阴极 , 烧结

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