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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于血浆中苦杏仁苷及其代谢产物野黑樱苷的定性和定量分析

高萌 , 王跃生 , 魏惠珍 , 欧阳辉 , 何明珍 , 曾恋情 , 申峰云 , 郭强 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.01021

建立了大鼠灌胃麻杏石甘汤后血浆中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性及定量方法。样品经液液萃取净化处理,定性采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱仪(UPLC-QTOF-MS / MS),经 Shim-pack XR-ODS Ⅲ色谱柱(75 mm×2.0 mm,1.6μm)分离,定量采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱仪( UPLC-Q-TRAP-MS),经 Agilent C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,电喷雾负离子化( ESI)及 MRM 模式测定,流动相均为乙腈-0.1%( v /v)甲酸水溶液。结果显示苦杏仁苷、野黑樱苷在相应浓度范围内线性关系良好(相关系数分别为0.9990、0.9970),精密度(RSD)小于9.20%,回收率为82.33%~95.25%,检出限( LOD)约为0.50 ng / mL。本方法快速简便,为血浆样品中苦杏仁苷、野黑樱苷的定性和定量分析提供良好参考。

关键词: 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 , 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 , 苦杏仁苷 , 野黑樱苷 , 大鼠血浆

二芳烯类光致变色化合物的合成及其性质

朱圣生 , 蒲守智 , , 刘刚

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2007.06.029

本论文合成了三种新的二芳基乙烯类光致变色化合物1-(2,5二甲基噻吩-3-基),2-[2-甲基-5-(4-甲氧苯基噻吩)-3-基]全氟环戊烯(1a),1-(2,5二甲基噻吩-3-基),2-[2-甲基-5-(4-乙氧苯基噻吩)-3-基]全氟环戊烯(2a),1-(2,5二甲基噻吩-3-基),2-[2-甲基-5-(4-氯苯基噻吩)-3-基]全氟环戊烯(3a),并且研究了它们的光电特性.实验结果表明这些二芳烯化合物在溶液和PMMA膜片中均具有良好的光致变色性能.在313nm紫外灯的照射下,这些二芳烯化合物的溶液和PMMA膜片均由无色变为蓝色,在适当波长可见光照射下,它们均从有色态返回到无色态.在不同的溶液和PMMA膜片中,这些化合物在它们各自的激发波长的照射下均显示出较强的荧光.在313nm紫外灯的照射下,二芳烯由开环态变为闭环态,荧光强度逐渐降低.

关键词: 二芳烯 , 光致变色 , 荧光

不同形貌TiO2纳米管阵列的光电性能

田甜 , 陈福义 ,

功能材料与器件学报

本文研究了两种不同形貌的氧化钛(TiO2)纳米管阵列的光电性能.采用阳极氧化和热处理在钛片表面制备了锐态型氧化钛纳米管阵列,并测量了光电流密度-电压曲线(J-V)、瞬态光电流谱(I-t)以及电化学阻抗谱(EIS),通过扫描电镜、X射线衍射仪表征表面形貌及晶体结构.结果表明具有完整的、均匀规则的宏观表面及微观表面的钛基氧化钛纳米管阵列,具有更优异的光电性能.

关键词:

基于烧结基础特性的新评价方法指导烧结配矿

赵勇 , 吴铿 , 申威 , 余盈昌 , 闫广 , 刘起航

钢铁 doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20140714

对国外10种常见的铁矿粉进行了研究,着重测试其烧结基础特性。考虑到以往烧结基础特性的评价指标忽视过程信息,使用模拟烧结过程中的单个因素指标对烧结基础特性指标进行定量描述的特点,采用了一种全新的评价指标,该指标包含了烧结的过程信息,因此能较全面地对星粉的烧结基础特性进行评价。根据新方法对不同配矿方案的烧结杯试验结果进行预测,烧结杯试验结果证明了该预测的有效性,试验结果认为,巴卡粉与星粉在小比例配比条件下可进行互替。

关键词: 星粉 , 烧结基础特性 , 烧结杯试验 , 评价指标

风电叶片叶根连接方式概述

吴胜军 , 史俊虎 , 裴鹏宇

玻璃钢/复合材料

叶根连接方式是复合材料风电叶片与风轮轮毂连接的唯一的也是最关键的部件,作用在叶片上的载荷均通过叶根连接传递到轮上去,不同连接方式对叶片的使用长度要求和承载能力影响至关重要.本文以风电叶片叶根连接方式为研究对象,针对目前市场中存在的三种叶根连接方式展开研究,分析三种连接方式各自在工艺性及结构性上的特点,以及使用范围上的适用性.

关键词: 风电叶片 , 叶根连接方式 , T型连接 , 螺栓预埋 , 金属嵌套

退火工艺参数对冷轧无取向电工钢薄板显微组织和磁性能的影响

董彦 , 龚志翔 , 肖国华

机械工程材料

采用光学显微镜、扫描电镜、透射电、爱泼斯坦方圈等仪器系统研究了退火温度,退火时间及升温速率对冷轧无取向电工钢薄板组织及性能的影响。结果表明:可通过控制退火工艺参数使薄板发生回复和再结晶,获得一定临界尺寸的均匀粗晶从而提高电工钢的磁性能;在相同的试验条件下,升高退火温度和延长退火时间可提高电工钢的磁性能;退火温度对磁性能的影响大于退火时间的影响,并且随着升温速率的提高,电工钢的磁性能更加优异。

关键词: 无取向电工钢 , 退火工艺 , 磁性能

2种三聚茚基三芳胺染料的合成及其光伏性能

梁茂 , 王旭达 , 袁颖 , 孙喆 , 薛松

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00753

以三聚茚基三芳胺为给电子单元,以绕单宁-3-乙酸为受电子单元,设计合成了2种三聚茚基三芳胺染料六乙基三聚茚胺丹宁乙酸( MXD8)和六乙基三聚茚胺环氧噻吩丹宁乙酸(MXD9).光学测试表明,该类染料光谱响应范围宽,摩尔吸光系数高.结合2种染料的紫外-可见光谱和循环伏安曲线,确定了染料的电子基态和激发态能级位置.结果表明,2种染料的能级位置符合染料敏化太阳能电池的要求.将它们用作染料敏化太阳能电池中的光敏化剂,在AM1.5-100×10-3 W/cm2的光强下,MXD8敏化电池的开路电压(Voc)为614mV,短路电流密度(Jsc)为5.76×10-3 A/cm2,填充因子(FF)为0.66,总光电转换效率为2.33%.尽管 MXD9引入3,4乙撑二氧噻吩作为共轭桥,其光电转换效率却较MXD8低(1.27%).阻抗测试表明,MXD9光电转换效率较低的原因主要是电子更容易复合.该结果表明,电子复合可能与分子共轭体系增大导致极化率增加有关.

关键词: 染料敏化太阳能电池 , 有机染料 , 光电转换效率 , 三聚茚

TiO2电化学还原法提取金属钛的阴极制备工艺

王碧侠 , 周廉 , 兰新哲 , 赵西成 , 崔静涛

稀有金属材料与工程

研究TiO2电化学还原法提取金属钛的阴极制备参数--结温度和烧结时间.采用SEM、EDS等方法研究烧结温度、烧结时间对TiO2阴极微观结构、孔隙率的影响及不同烧结条件下TiO2阴极电解产物结构和氧含量的变化.结果表明:烧结条件主要影响电极的粒度大小、孔隙尺寸和孔隙分布:在较高温度下烧结较长时间获得的电极片粒度较粗,而孔隙率的变化比较复杂.电极的颗粒尺寸、孔隙率直接影响脱氧率:粒度较小的电极在试验条件下可被充分还原;电极中的开孔和闭孔都有利于电化学还原过程的进行.在1000~1100℃下烧结4 h获得的TiO2阴极脱氧效果较好.

关键词: 二氧化钛 , , 电化学还原 , 阴极 , 烧结

C/C—ZrC复合材料高温氧乙炔焰烧蚀性能及机理研究

杨鑫 , 苏哲安 , 黄启忠 , 陈建勋

中国材料进展

采用基体改性技术将ZrC引入C/C复合材料中,制备了一种新型的C/C—ZrC复合材料。通过氧乙炔焰烧蚀实验,研究了ZrC含量及烧蚀时间对C/C—ZrC复合材料高温耐烧蚀性能的影响。用XRD和TEM对烧蚀后材料的相组成和微观结构进行了分析,结果表明,ZrC被氧化的主要生成物为ZrO2,伴有少量ZrC和C,含26.46%ZrC的C/C—ZrC复合材料,在氧乙炔焰烧蚀50s后,在材料表面生成致密的ZrO2膜,阻挡了氧对基体的扩散,并有隔热作用,有效保护复合材料被烧蚀和冲刷。实验表明,复合材料在高温氧乙炔焰烧蚀20s后,线烧蚀率和质量蚀率分别为0.012mm/s和0.0033g/s,比C/C复合材料分别降低7.6%和50%。

关键词: C/C复合材料 , 基体改性 , ZrC , 氧乙炔焰烧蚀

固溶温度对FGH95合金组织和持久性能的影响

田素贵 , 谢君 , 周晓明 , 钱本江 , 伦建伟 , 于丽丽 , 汪武祥

材料热处理学报

通过对不同工艺处理FGH95合金进行组织形貌观察及持久性能测试,研究了固溶温度对合金组织与持久性能的影响.结果表明:经热等静压后,合金的组织结构由不同尺寸的γ'相和γ基体所组成;经1140℃较低温度固溶及时效处理后,在颗粒边界区域仍存在较多粗大γ'相和γ'相贫化区,随固溶温度提高,粗大γ'相及γ'相贫化区数量减少.当固溶温度提高到1160℃,合金中粗大γ'相完全溶解,γ'相贫化区消失,且高体积分数细小γ'相在晶内弥散分布,并有粒状MC型碳化合物在晶内及沿晶界不连续析出,可改善晶界的结合强度,使合金在650℃、1034 MPa条件下具有较高的持久强度.在蠕变期间合金的变形机制是位错以Orowan机制过γ'相和位错切割γ'相,其中,<110>位错切人γ或γ'相时,可分解形成(1/6)<112>肖克莱不全位错或(1/3)<112>超肖克莱不全位错+层错的位错组态.

关键词: FGH95合金 , 固溶温度 , 组织形貌 , 持久性能

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