饶钦雄
,
童敬
,
郭平
,
李海燕
,
李晓薇
,
丁双阳
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.022
建立了牛奶和奶粉中三聚氰胺的高效毛细管电泳-二极管阵列检测器(HPCE-DAD)检测方法.使用长度58.5 cm、内径75 μm的毛细管柱,分离电压25 kV,进样量3.5 kPa (35 mbar)×8 s,分离温度25 ℃,缓冲溶液20 mmol/L 柠檬酸-40 mmol/L 磷酸氢二钠(pH 2.6),检测波长232 nm.分析物在1～100 mg/L 范围内线性良好,r2>0.997;牛奶和奶粉的定量限分别为0.5 mg/kg和1.0 mg/kg.在添加水平为定量限浓度至50 mg/kg时的回收率为72.2%～97.3%,相对标准偏差为2.1%～3.9%.
关键词:
高效毛细管电泳
,
三聚氰胺
,
牛奶
,
奶粉
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
李兴远
,
周永章
,
安燕飞
,
吕文超
,
尹缀缀
稀土
对钦杭成矿带南段东岗岭组灰岩中白云质灰岩和炭质灰岩进行了稀土元素的测试分析,结果表明,ΣREE稀土总量(不包括Y元素)从9.15×10-6到133.88×10-6,平均值为45.62 × 10-6,LREE/HREE为8.09～16.40,轻稀土富集明显,Ce具有微弱的负异常,Eu有中等的负异常,结合野外观察,认为东岗岭组灰岩为正常海相沉积,成岩温度相对较低,其沉积环境为一个较封闭条件下的浅海海湾.
关键词:
钦杭成矿带
,
稀土元素
,
东岗岭组
,
地球化学特征
,
沉积环境
侯丽萍
,
舒琥
,
李海鹏
,
刘珊
,
赵建亮
,
方展强
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001
为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．
关键词:
雄烯二酮
,
食蚊鱼
,
长期暴露
,
生物转化酶
赵科
,
徐通模
,
吕清刚
工程热物理学报
用溶胶凝胶法制备了钙钦矿型LaMn03催化剂,研究了铈替代部分镧对催化材料性能的影响.用XRD,SEM和比表面积等手段对催化剂进行表征,并研究了催化剂对CH4,CO和H2的催化活性.实验结果表明:LaMn03中掺杂10%的铈,可以增加催化剂的比表面积并保持纯钙钛矿相,还提高了对CH4和CO的催化活性.Laos Ceo.1 Mn03在空速48000 h-1下,Tio为417℃,T9o为572℃;在CO的催化燃烧中T90为249℃;La0.9Ce0.1Mn03和LaMn03对H2的催化活性接近,T90.为260℃.
关键词:
钙钛矿
,
催化燃烧
,
CH4
,
CO
,
H2
余威威
,
张青红
,
石国英
,
李耀刚
,
王宏志
无机材料学报
doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00747
结合强吸附能力与高光催化活性的催化剂有望更有效地除去废水中的污染物.以Degussa P25氧化钦为原料,采用水热法制备了二氧化钛纳米管(简称为TNTs),将TNTs加入到溶有氯铂酸和柠檬酸(还原剂)的无水乙醇中,在蒸汽相水解装置中通过一步法制备了Pt负载型二氧化钛纳米管/纳米晶复合光催化剂.蒸汽相处理过程中,部分纳米管转变为锐钛矿相TiO2,仍有部分以管的形式存在,使纳米复合物保留了较高的吸附能力.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、比表面及孔隙度分析仪等方法对产物进行了表征.结果表明,粒径约为4nm的金属性Pt较好地分散在TNTs及由纳米管转变而来、晶粒尺寸约为8nm的锐钛矿相TiO2晶粒表面,复合物保留了高于216 m2/g的比表面积.光催化降解染料酸性红及亚甲基蓝的实验结果表明,纯管有较好的吸附能力,但是光催化性能非常低,经120℃蒸气处理并负载贵金属Pt后光催化活性有了显著的提高.
关键词:
纳米管
,
蒸汽相水解
,
二氧化钛
,
锐钛矿相
,
Pt
,
光催化
徐永海
,
罗小军
,
张招贤
电镀与涂饰
介绍了电化学法除海洋生物用Ti/Pt/IrTa涂层电极,钢筋混凝土阴极保护用Ti/RuTiSnMn涂层电极,以及土壤阴极保护用Ti/RuTilrZr涂层电极.给出了几个阴极保护用辅助阳极的实例.
关键词:
阴极保护
,
涂层钛电极
,
阳极
,
腐蚀防护
