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采用煤矸石和用后 Al2O3-SiC-C铁沟料合成β-SiAlON

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.04.010

在热力学分析的基础上,以用后Al2O3-SiC-C铁沟料、煤矸石和活性炭为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了β-SiAlON.详细讨论了合成温度(1 723和1 823 K)、活性炭加入量(理论需碳量、过量15%、过量30%和过量45%)、Si与Al元素摩尔比(分别为3:3,3.5:2.5和4:2)和煤矸石种类(低碳煤矸石和高碳煤矸石)对合成β-SiAlON的影响,并采用XRD、SEM和EDS等对合成产物进行分析.结果表明:(1)当合成温度由1 723 K增加到1 823 K N时,合成后试样中β-SiAlON相含量增加,O'-SiAlON和仅αAl2O3的含量降低;(2)加入过量的活性炭有利于合成后试样中β-SiAlON相含量的增加;(3)随着Si、Al元素摩尔比的增大,合成后试样中β-SiAlON相含量增多;(4)采用低碳煤矸石的试样中β-SiAlON相含量高于采用高碳煤矸石的,其原因是配料时前者中配入的活性炭更多,而活性炭的活性较高,更有利于促进碳热还原氮化反应的进行.

关键词: β-SiAlON , 煤矸石 , 用后铁沟料 , 碳热还原氮化

碱性锌酸盐镀锌中锌的电化学成核机理

舒伟发 , 杜楠 , 骆豫蜀 , 陈庆龙 , 马刚

材料保护

过去对碱性锌酸盐镀锌电化学成核机理的研究较少。为此，采用循环伏安法和计时电流法研究了碱性锌酸盐体系中锌在玻碳电板上的电化学成核机理。结果表明：锌在玻碳电极上的电沉积没有经历欠电位沉积过程，而是经历了晶核形成过程，按三维瞬时成核生长方式进行；锌配离子的平均扩散系数D为4．27×10^-6cm^2／s，晶体生长速率和晶核数密度随阴极电位的负移而增加。

关键词: 锌电沉积 , 碱性锌酸盐镀锌 , 成核机理 , 玻碳电极 , 电化学

醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯溶液的高压静电场纺丝

马刚 , 邵自强 , 王文俊 , 谭玲玲 , 李永红 , 廖兵

高分子材料科学与工程

研究了醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯(HPMCAS)溶液高压静电场纺丝过程中高聚物分子量、溶液浓度、静电场强度对成纤性和纤维直径的影响,制备出直径范围为0.43μm～1.0μm的纤维.当溶剂、溶液浓度及静电场强度一定时,重均分子量M_W分别为2.6万、4.8万和7.2万,HPMCAS溶液中只有7.2万者能纺丝得到光滑纤维.在静电场强度、溶剂组成一定条件下,HPMCAS可纺丝浓度范围为8%～15%(质量分数,下同),且随着纺丝溶液浓度的增大,所得纤维的平均直径逐渐增大.当其它条件保持一定时,随着纺丝电压的增大,所得纤维的平均直径呈下降的趋势,所得纤维结晶度略微增大.

关键词: 高压静电场纺丝 , 醋酸羟丙基甲基纤维素琥珀酸酯 , 超细纤维

水热时间对钛合金微弧氧化膜合成羟基磷灰石的影响

谭思民 , 王帅星 , 赵晴 , 马刚 , 刘康生 , 高鹏

表面技术

目的：研究水热时间对TC4钛合金微弧氧化膜合成羟基磷灰石( HA)的影响。方法对TC4钛合金微弧氧化膜进行不同时间的水热合成处理,分析其微观形貌、成分及相结构,观察其在模拟体液中浸泡5周后的形貌及结构变化。结果水热处理提高了微弧氧化膜的Ca/P摩尔比,使非晶态钙磷化合物转化为HA晶体,随着水热时间的延长,HA衍射峰数量增多且强度增加。在模拟体液中浸泡5周后,微弧氧化膜表面仅有微量磷酸钙形成,而如水热合成后再浸泡,氧化膜表面的HA几乎完全转化为磷酸钙。结论水热处理有助于钛合金微弧氧化膜表面合成HA晶体。在8 h内,水热时间越长,氧化膜表面的HA含量越高,模拟体液中浸泡后形成的磷酸钙也越多,与人体的相容性越好。

关键词: 钛合金 , 微弧氧化 , 水热合成 , 羟基磷灰石 , 模拟体液

TC4钛合金微弧氧化因素对生物陶瓷膜中Ca，P相对含量的影响

赵睛 , 马刚 , 王帅星 , 邵志松 , 朱文辉

材料保护

为了提高钛合金陶瓷膜的生物相容性，采用微弧氧化技术在TC4钛合金表面制备了一层富含Ca，P的生物活性陶瓷膜。采用SEM，EDS，XRD研究了电流密度、溶液中Ca，P摩尔比、添加剂EDTA·2Na浓度对膜层中Ca，P相对含量（原予分数）及Ca，P摩尔比的影响及微弧氧化生物陶瓷膜层的形貌及组成。结果表明：随着电流密度的增大，膜层中的Ca，P相对含量增加，Ca，P摩尔比也逐渐增加；增大溶液中Ca，P摩尔比，膜层中Ca相对含量有所增加，Ca，P摩尔比也逐渐增加；当加入添加剂EDTA·2Na时，膜层中的Ca相对含量显著增加，从而使膜层中Ca，P摩尔比显著增加；氧化膜由致密的内膜层和多孔的外膜层构成，主要由Ca，P，O，Ti，V元素组成，其相成分主要为金红石和板钛矿型TiO2，并含有一定量的非晶相Ca，P化合物。

关键词: 钛合金 , 生物相容性 , 微弧氧化 , 生物活性陶瓷膜 , Ca,P摩尔比

AZ91D镁合金钒酸盐转化膜的最佳制备工艺

赵睛 , 王帅星 , 朱文辉 , 简志超 , 马刚

材料保护

过去,对镁合金钒酸盐无铬转化工艺的研究较少.通过正交试验和单因素试验优选了以NH4VO3为主盐的镁合金钒酸盐转化工艺.结果发现,在5 g/L NH4VO3,30 g/L H2PO2-,30 g/L NH4NO3,60 ℃条件下成膜15min可以在AZ91D镁合金表面形成均匀、完整的灰色转化膜;该膜层的微观形貌与铬酸盐转化膜类似,表面呈现出均匀分布的网状微裂纹,类似于"龟裂的土地",膜层主要成分为Mg,O,V,P,Al;经钒酸盐转化处理后,AZ91D镁合金的自腐蚀电位正移,自腐蚀电流密度显著降低,表明钒酸盐转化膜有效提高了AZ91D镁合金的耐蚀性.

关键词: 钒酸盐转化膜 , 镁合金 , 微观形貌 , 耐蚀性 , 正交试验 , 单因素试验

粘度状态表征测试仪的设计

马刚 , 王振清 , 顾光耀

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2007.06.010

文章介绍了一种高分子树脂粘度状态的表征方法,并阐述了基于51单片机的粘度状态表征测试仪的具体实现方法.

关键词: 直流电机 , 霍尔开关 , STC4052单片机 , PWM

基于芴与三苯胺取代间苯共聚物的稳定蓝光材料的合成及性能研究

马刚 , 王磊 , 孙明亮

合成材料老化与应用 doi:10.3969/j.issn.1671-5381.2007.04.002

通过Suzuki缩聚法合成了9,9-二辛基芴与4-(N,N-二苯胺)-3',5'-二溴联苯的一系列无规和交替共聚物.研究了其紫外可见光吸收、光致发光和电致发光性能.实验结果表明:当间苯连接的三苯胺(TPA)衍生物含量大于5%时,共聚物溶液和固态薄膜的紫外吸收光谱和光致发射光谱发生了不同程度的蓝移,并且随着TPA衍生物含量的增加,光谱的蓝移程度加大.间苯含量为10%时,以该共聚物PFO-TPA10为发光层的电致发光器件,在电压7V至13V之间光谱具有很好的稳定性,未观察到聚芴excimer发射.6V下的色坐标为(0.17,0.06),半峰宽为27nm,器件的最大外量子效率为0.72%.

关键词: Suzuki , 聚芴 , 三苯胺 , excimer