王明娟
,
刘雅丹
,
胡晓茹
,
何风艳
,
项新华
,
戴忠
,
于健东
,
马双成
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08008
以中国药典收载的六味安消胶囊中大黄素与大黄酚的含量测定方法为典型案例,揭示了色谱柱是影响HPLC质量控制方法测定结果准确性的关键风险因素.参加能力验证的155家实验室均采用方法规定的C18柱,但由于不同品牌C18柱间的选择性差异,有20家实验室的分析结果中大黄素峰与样品水解产物的色谱峰共流出,导致测定结果明显偏离正常值.统计结果表明,A型(早期开发、硅羟基残留较多)和E型(内嵌极性基团或以极性基团封尾)C18柱更适于六味安消胶囊中大黄素与大黄酚的含量测定,这可能是因为大黄素和大黄酚结构中含有多个酚羟基,能与A型柱的残留硅羟基或E型柱内嵌/封尾的极性基团相互作用,从而增强其保留行为有关.建议相关实验室在制订HPLC质量控制方法时应特别注重色谱柱的耐用性考察,并尝试采用国外色谱柱分类数据库科学地指导色谱柱的选择,尽量采用难分离物质对作为系统适用性指标,完善质量标准,减少由于色谱柱选择不适宜导致测定结果不准确的风险.
关键词:
高效液相色谱
,
色谱柱选择
,
关键风险因素
,
大黄素
,
大黄酚
,
六味安消胶囊
王明娟
,
戴忠
,
马双成
,
金红宇
,
HOOGMARTENS Jos
,
ADAMS Erwin
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.07013
由于中药化学对照品多数来源于动植物药材,很容易混有结构类似物,故有机杂质测定是可能影响其化学对照品赋值准确性的关键风险因素.中药化学对照品的有机杂质测定通常采用药典收载或文献报道的高效液相色谱法,这些方法通常仅规定“以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂”,无适宜色谱柱的品牌信息,或者实验室无文献所用的色谱柱品牌,而目前市场上已有800多种品牌的C18柱,生产工艺的不同导致不同品牌C18柱的选择性有差异,甚至差异显著.这很容易出现由于色谱柱选择不适宜而导致测定结果不准确的风险.该文采用国外色谱柱分类数据库指导对照品纯度考察时色谱柱的理性选择,尽可能减少色谱柱盲选可能导致的纯度结果不准确的风险.首先,用数据库挑选2根选择性差异显著的色谱柱(选择性因子F≥6)进行平行实验,以尽可能反映采用不同品牌色谱柱可能出现的分离效果差异.如果这2根色谱柱的分离效果及纯度测定结果无显著性差异,则可以交叉验证该对照品纯度测定的准确性.否则需要从数据库中选择另外1根与之前试验中分离效果更好、选择性相似的色谱柱进行纯度结果验证.在N-反式-p-对香豆酰基酪胺和表儿茶素没食子酸酯首批对照品的纯度考察中,使用了上述策略并验证了其有效性和科学性,计划推广应用至更多的中药化学对照品,特别当其可能含碱性或弱酸性化合物时,更应该尝试采用本文推荐的色谱柱选择策略交叉验证其纯度测定结果的准确性.
关键词:
中药化学对照品
,
色谱纯度
,
色谱柱理性选择策略
,
色谱柱分类数据库
,
N-反式-p-对香豆酰基酪胺
,
表儿茶素没食子酸酯
郭启微
,
李嘉禄
,
张国利
,
张明
宇航材料工艺
doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2012.04.027
采用DSC方法分析了RTM工艺用6421双马树脂的固化反应,确定了固化度与温度和固化反应速率与时间之间的关系,基于Melak方法分析了固化反应过程,通过数据拟合法得到了n级固化模型、自催化模型及Kamal模型方程中的各个参数值.根据相关系数R2确定了适合的动力学模型.结果表明,6421双马树脂的固化度—温度曲线呈现“S”型,固化反应速率随升温速率的增大而增大；树脂固化反应的表观活化能Ea为105.611 kJ/mol,其固化动力学模型符合Kamal固化模型,模型方程对实验数据拟合结果良好.
关键词:
树脂传递模塑
,
6421 双马树脂
,
固化动力学
,
数据拟合
田雯
,
陈刚
,
李文厚
,
高路恒
,
章辉若
,
杨甫
,
田斌
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.01.2015080502
巴汗淖地区马五6段是近年来鄂尔多斯盆地北部奥陶系海相油气勘探关注的新层段.采用ICP-AES离子体质谱地球化学测试与成岩演化相结合的研究方法,探讨分析了巴汗淖地区马五6段风化壳型碳酸盐岩储层的主要成岩作用类型.研究结果表明,研究区碳酸盐岩的SiO2、K2 O、TiO2、P2 O5、Mn、Na含量略低,Al2 O3、Fe的含量高,Eu、Ce显负异常,说明研究区地层经历埋藏成岩作用,且后期地层抬升到地表遭受了大气淡水的淋滤;其中,白云岩的MgO值及Na的含量与灰岩的含量相比略高,这主要是埋藏白云石化作用的结果.进一步研究表明,埋藏溶解作用、埋藏白云石化作用以及表生期大气淡水淋滤作用使得次生孔隙发育,有利于油气的储集.
关键词:
主量元素
,
微量元素
,
稀土元素
,
成岩作用
曹喜营
,
张三华
,
石会营
,
王金相
,
洪彦若
,
李再耕
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015
采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用马夏值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:马夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的马夏值范围为1.36～3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的马夏值范围为7.1～22 MPa.
关键词:
耐火可塑料
,
马夏值
,
可塑性
,
施工方法
冉峰
,
柳玉迪
,
季渊
,
黄海浪
,
黄舒平
液晶与显示
doi:10.3788/YJYXS20122704.0472
传统的平板显示灰度扫描方法存在扫描效率不高的问题,分形扫描方法作为一种全新的平板显示扫描方法有效解决了这一问题,扫描效率达到100％,为平板显示尺寸提升和高灰度级显示提供了一种解决方法.文章设计实现了带伽马校正的分形扫描显示控制系统,该设计从平板显示特性和人眼视觉特性两方面人手讨论伽马校正过程,通过查找表的方式实现伽马校正功能,最后通过1280×1024分辨率平板显示器中的一个32×32像素子阵列作为显示窗口对文中提出的方法进行验证.理论和实验结果表明文中提出的校正方法可使平板显示效果更佳.
关键词:
平板显示
,
分形扫描
,
伽马校正
,
灰度
蔡宏中
,
易健宏
,
胡昌义
,
常桥稳
,
魏燕
,
郑旭
,
刘伟平
,
陈力
稀有金属材料与工程
以二氯化钯和2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮为原料,在甲醇中合成了一种新的β二酮前驱体-双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ).通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱及单晶X射线衍射等技术对合成的前驱体进行了结构表征.热重-差热分析表明,在N2气氛中,当温度升到291℃时,前驱体基本挥发完全.采用合成的前驱体通过金属有机化学气相沉积(MOCVD)技术在石英上沉积制备钯薄膜,利用XRD和AFM分析手段对薄膜的结构和表面形貌进行了表征.结果表明,所得到的薄膜纯净,无其他杂质存在,薄膜表面连续、致密.
关键词:
双(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钯(Ⅱ)
,
钯薄膜
,
MOCVD
