吕辰
,
丁涛
,
马昕
,
陈国松
,
袁芳
,
吴斌
,
沈崇钰
,
张睿
,
费晓庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06010
建立了强阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法用于测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱.蜂蜜样品用0.1 mol/L盐酸溶解,强阳离子交换固相萃取柱富集净化后,高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量.以Phenomenex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)为分析柱,乙腈和0.1％(体积分数)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测.结果表明,5种双稠吡咯啶类生物碱在1 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.在1、20和50 μg/kg加标水平下,11种不同种类蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱的平均回收率为73.1％～107.1％,相对标准偏差(RSD)为4.1％～17.0％,方法检定量限可达到1.0 μg/kg.该方法准确灵敏,可适用于不同种类进出口蜂蜜中双稠吡咯啶类生物碱的监控分析.利用该方法对来自中国8个省及自治区的洋槐蜜、葵花蜜、棉花蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜、荞麦蜜和来自新西兰、西班牙、澳大利亚等国家的进口蜂蜜进行了筛查.结果发现,野百合碱、克氏千里光宁和倒千里光碱均未检出,而千里光菲啉和千里光宁在大多数蜂蜜中均能检出,千里光菲啉含量在11.0 ～31.1 μg/kg范围内,千里光宁含量在8.3 ～ 29.1 μg/kg范围内.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
双稠吡咯啶类生物碱
,
蜂蜜
曹喜营
,
张三华
,
石会营
,
王金相
,
洪彦若
,
李再耕
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015
采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用马夏值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:马夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的马夏值范围为1.36～3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的马夏值范围为7.1～22 MPa.
关键词:
耐火可塑料
,
马夏值
,
可塑性
,
施工方法
冉峰
,
柳玉迪
,
季渊
,
黄海浪
,
黄舒平
液晶与显示
doi:10.3788/YJYXS20122704.0472
传统的平板显示灰度扫描方法存在扫描效率不高的问题,分形扫描方法作为一种全新的平板显示扫描方法有效解决了这一问题,扫描效率达到100％,为平板显示尺寸提升和高灰度级显示提供了一种解决方法.文章设计实现了带伽马校正的分形扫描显示控制系统,该设计从平板显示特性和人眼视觉特性两方面人手讨论伽马校正过程,通过查找表的方式实现伽马校正功能,最后通过1280×1024分辨率平板显示器中的一个32×32像素子阵列作为显示窗口对文中提出的方法进行验证.理论和实验结果表明文中提出的校正方法可使平板显示效果更佳.
关键词:
平板显示
,
分形扫描
,
伽马校正
,
灰度
吕岳文
,
王红娟
,
杨洁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00265
建立了高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定马初乳中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法.采用TOSOH TSKG4000PWXL色谱柱(300 mm x7.8 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.9)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长280 nm,温度25℃.结果表明:免疫球蛋白G的线性范围为0.2～3.0 g/L(γ2=0.999 5),平均回收率为97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.22%,检出限(信噪比为10)为0.08 mg/L,方法的稳定性、精密度和莺现性(以峰面积的RSD计)分别为2.86%、1.62%、1.82%.在优先满足小马哺育的前提下,采集新疆昭苏马场中两个不同品种马匹的马乳,于低温保存,在4℃和12 000 r/min下30 min内离心两次,制得乳清,测得第一次泌乳时,IgG含量在2 h时高达35.0～50.0 g/L,而在72 h后,马乳中IgG含量迅速下降为2.0 ～ 4.0 g/L.该方法前处理过程简单、快速,方法简便、准确、重现性好、精密度高,适合作为马初乳中IgG的检测方法.
关键词:
高效凝胶渗透色谱法
,
免疫球蛋白G
,
马初乳
