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大颗粒氧化钆的制备及物理性能研究

王士智 , 赵永志 , 郝先库 , 张瑞祥 , 刘海旺 , , 胡珊珊

稀土

碳酸氢铵、氨水和去离子水按一定化学计量比配制碳酸氢铵饱和溶液,在室温下,将氯化钆溶液加入到饱和溶液中,得到氯化钆、碳酸氢铵和氨水的混合溶液,再向混合溶液中加入不同量的双氧水,立即有沉淀生成,沉淀经过陈化、过滤、洗涤,得到过氧碳酸钆沉淀,过氧碳酸钆在800℃~ 1200℃灼烧,制备出大颗粒氧化钆.用XRD衍射、粒度分析、流动性指数、及扫描电镜对所得大颗粒氧化钆进行了分析.研究结果表明,双氧水的加入量及灼烧温度对制备的氧化钆粒度影响较大,制备的大颗粒氧化钆中心粒径为26μm~240 μm,属于立方晶系的体心立方结构,流动性好,形貌为薄片叠成的花瓣状.

关键词: 大颗粒 , 氧化钆 , 双氧水 , 碳酸氢铵

磷钨酸铈催化合成棕榈酸甲酯

李慧琴 , , 陈蛟华 , 张瑞祥 , 王士智 , 胡珊珊 , 郝先库

稀土

采用磷钨酸铈作为催化剂,在反应温度67℃,合成棕榈酸甲酯反应,研究了不同酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对棕榈酸转化率的影响,并在最佳反应条件的基础上研究催化剂的循环利用工艺.研究结果表明,酸醇摩尔比为1:12,催化剂用量为棕榈酸质量的9%,回流反应4小时,实现了磷钨酸铈催化剂重结晶循环利用,催化剂循环催化酯化反应10次,棕榈酸转化率均达到96%以上.反应前后的磷钨酸铈催化剂经IR和XRD表征发现其结构未发生改变,均为Keggin型结构.

关键词: 磷钨酸铈 , 棕榈酸甲酯 , 催化剂 , 循环

矿化剂对黄色颜料Sm0.3Ce0.66Mo0.04O(1.85+δ)光学性能影响

李慧琴 , 陈敏璇 , 韩强 , , 胡珊珊 , 赵永志 , 张瑞祥

稀土

矿化剂直接影响颜料的合成温度和颜料的呈色性能,本文通过掺杂四种不同矿化剂:NaF、NaCl、H3BO3和Na2HPO4,改变灼烧温度,制备出黄色颜料Sm0.3Ce0.66Mo0.04O(1.85+δ),用XRD表征其晶体结构,用CIE颜色系统—L*a*b* (1976)色空间体系和紫外可见反射光谱分析其光学性能,结果表明,制备出的黄色颜料均属于立方萤石结构,以H3BO3为矿化剂时,得到鲜艳的黄色颜料,并随灼烧温度升高,反射光谱吸收边发生红移,颜料颜色由淡黄色变为亮黄色.

关键词: 矿化剂 , 黄色颜料 , Sm0.3Ce0.66Mo0.04O(1.85+δ) , 光学性能

EuS纳米晶合成方法及性能研究进展

许宗泽 , 郝先库 , 赵永志 , 张瑞祥 , , 潘悦 , 张立

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201605020

综述了EuS纳米晶合成方法、磁光性能研究现状,阐述了合成方法对磁光性能影响,并对其在光隔离器、生物成像试剂、磁记录仪和自旋电子上的应用及未来发展前景进行了展望.

关键词: EuS纳米晶 , 合成方法 , 磁光性能

无水LaBr3和CeBr3合成方法研究进展

, 郝先库 , 赵永志 , 刘海旺 , 王士智 , 潘悦 , 张立

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201703017

简述了无水LaBr3和CeBr3合成方法的研究现状,以及通过LnBr3晶体化合物真空脱出溶剂法、金属La和Ce及其化合物溴化法、无水LnBr3纯化等不同合成方法对最终产品中LnOBr、水、溴化剂等杂质含量的影响,指出了其合成工艺实现产业化存在的缺陷和不足,从而有针对性的进行工艺路线的调整,避免使用有害气体和强腐蚀性物质,并有效的降低生产成本,使其在闪烁晶体中的应用加速产业化进程.

关键词: 无水LaBr3 , 无水CeBr3 , 合成方法 , LnOBr

大颗粒大比表面积氟化铈的制备及表征

张瑞祥 , 刘海旺 , 李慧琴 , 斯琴毕力格 , , 郝先库

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.02.005

研究了以氯化铈为原料制备碳酸氧铈和氟化铈工艺.通过XRD、TEM、BET等分析方法进行了表征,氟化铈呈六方晶体结构,分散性好,形貌为球形,中心粒径D50为41μm,比表面积为64.38m2·g-1.

关键词: 大颗粒 , 大比表面积 , 氟化铈 , 碳酸氧铈

锌与钐的萃取分离工艺研究

王军 , 李向阳 , 郝先库 , 张瑞祥 , 胡珊珊 ,

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201505019

采用1.5 mol/L P507-煤油为有机相,以氯化钐和氯化锌的混合溶液作为料液,研究了料液酸度、Zn2+浓度、有机皂化度、相比、混合时间等对Sm3+和Zn2萃取分离的影响,得到了萃取分离Sm3+和Zn2+的最佳工艺参数:有机皂化度为0.54 mol/L,料液酸度为0.15 mol/L,萃取相比(O/A)为3:1,混合时间为4 min以上.Sm3+和Zn2+的分离因素βSm/Zn达到12.

关键词: , , 萃取分离

碳酸氢铵沉淀法制备大颗粒球形氧化钇的研究

李慧琴 , 李健 , 赵永志 , 张瑞祥 , 郝先库 ,

稀土

采用碳酸氢铵沉淀法制备球形大颗粒氧化钇粉体,粉体用激光粒度仪、SEM和BET分析方法进行表征,研究了反应温度、料液浓度、陈化时间、灼烧温度对氧化钇形貌、粒度、比表面积的影响.最佳的工艺条件为:沉淀反应温度93℃、料液浓度40 g/L、陈化时间28 h、灼烧温度1400℃,在此条件下制备出氧化钇,中心粒径D50为61.54 μm,形貌为针状晶体组成的球形.

关键词: 氧化钇 , 碳酸氢铵 , 球形 , 大颗粒

钆元素在碳酸钠、碳酸氢铵溶液中溶解性研究

赵永志 , 郝先库 , 张瑞祥 , 胡珊珊 , , 许宗泽

稀土

研究了钆元素在碳酸钠、碳酸氢铵溶液中的溶解性.钆元素在碳酸钠、碳酸氢铵溶液中随着反应时间的延长溶解量先增大后减小;提高碳酸钠和碳酸氢铵浓度也可以增加钆元素的溶解量;反应温度对钆元素在碳酸钠和碳酸氢铵溶液中的溶解性影响不同,表现为温度升高,钆在碳酸氢铵溶液中的溶解量减小,在碳酸钠溶液中增大.在碳酸氢铵溶液中加入氨水可以增大钆的溶解量,而在碳酸钠溶液中加入氢氧化钠使钆的溶解量减小.

关键词: , 碳酸氢铵 , 碳酸钠 , 溶解性

无水氯化铈在有机合成中的应用

边占喜 , 郝先库 , 张瑞祥 , 刘海旺 , 王士智 ,

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2010.05.016

综述了无水氯化铈促进多种有机反应及其在有机合成和医药中间体合成中的应用,讨论了向格氏试剂或有机锂中添加无水氯化铈可以有效抑制羰基亲核加成副反应的发生,提高产率和选择性,通过这种方法能合成出各种三级醇,利用有机铈还能与腈反应得到叔甲胺产品.无水氯化铈还可以促进一些其他类型的反应顺利进行.

关键词: 无水氯化铈 , 有机合成

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