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草酸络合除石英砂中铁的研究

张雪梅 , 汪徐春 , 邓军 , , 杨久峰 , 程年寿 , 陈俊明

硅酸盐通报

本试验通过草酸络合的方法研究了用草酸降低石英砂中铁含量的最佳试验条件.试验研究了草酸浓度、浸泡温度、浸泡时间、添加还原剂及洗涤次数对除铁效率的影响;试验结果表明:当草酸浓度0.25 mol·L-1、浸泡温度80℃、浸泡时间3h、溶液pH值为9时有较好的除铁效果.洗涤次数和外加还原剂对本试验结果也有影响.在最优实验条件下,石英砂中的铁含量从132.0μg·g-1降低到8.5 μg·g-1,除铁效率达到93.6%.

关键词: 石英砂 , 除铁 , 草酸 , 络合

后衍生-高效液相色谱法测定玉米中伏菌素B1和B2

张晓旭 , 肖志勇 , 张红艳 , 杨丽丽 , 马丽艳

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03048

建立了邻苯二甲醛(OPA)后衍生-高效液相色谱测定玉米中伏菌素B1和B2(FB1和FB2)的方法.采用ZORBAX SB-C18色谱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH 3.3)-甲醇为流动相,梯度洗脱.流动相流速为0.8mL/min,温40℃;衍生剂的流速为0.4 mL/min,衍生温度为室温.实验对衍生剂缓冲液的pH、衍生剂的浓度和流速、激发和发射波长等重要条件进行了优化.结果表明,衍生剂的pH在10.5、OPA的质量浓度为2 g/L、流速为0.4 mL/min、激发波长335 nm、发射波长440 nm时测定效果良好,FB1、FB2在0.2~20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;FB1和FB2的检出限均为0.02 mg/kg;在0.1~4.0 mg/kg范围内,3个添加水平的平均回收率为82.5% ~89.8%.该方法精确、简单、快速,适合玉米中FB1和FB2的测定.

关键词: 高效液相色谱 , 邻苯二甲醛 , 后衍生 , 菌素 , 玉米

高效凝胶渗透色谱法检测初乳中的免疫球蛋白G

吕岳文 , 王红娟 , 杨洁

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00265

建立了高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定初乳中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法.采用TOSOH TSKG4000PWXL色谱(300 mm x7.8 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.9)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长280 nm,温度25℃.结果表明:免疫球蛋白G的线性范围为0.2~3.0 g/L(γ2=0.999 5),平均回收率为97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.22%,检出限(信噪比为10)为0.08 mg/L,方法的稳定性、精密度和莺现性(以峰面积的RSD计)分别为2.86%、1.62%、1.82%.在优先满足小马哺育的前提下,采集新疆昭苏马场中两个不同品种马匹的乳,于低温保存,在4℃和12 000 r/min下30 min内离心两次,制得乳清,测得第一次泌乳时,IgG含量在2 h时高达35.0~50.0 g/L,而在72 h后,乳中IgG含量迅速下降为2.0 ~ 4.0 g/L.该方法前处理过程简单、快速,方法简便、准确、重现性好、精密度高,适合作为初乳中IgG的检测方法.

关键词: 高效凝胶渗透色谱法 , 免疫球蛋白G , 初乳

耐火可塑料夏值的测定

曹喜营 , 张三华 , 石会营 , 王金相 , 洪彦若 , 李再耕

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015

采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用夏值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的夏值范围为1.36~3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的夏值范围为7.1~22 MPa.

关键词: 耐火可塑料 , 夏值 , 可塑性 , 施工方法

环氧胶粘剂的改性研究

侯力 , 王丽洁 , 王艳萍

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2003.05.007

为缩短桐环氧胶粘剂的固化温度和时间,对粉云母带用桐环氧胶粘剂配方进行研究,探索了新型固化促进剂对胶粘剂固化速度及温度的影响.用该促进剂配制的环氧胶粘剂具有凝胶时间短、介质损耗小、固化温度低绝缘性能好等特点,明显降低了能耗.

关键词: 环氧胶粘剂 , 固化促进剂 , 性能

β-环糊精毛细管电色谱法拆分和测定尼地平、尼卡地平对映体

聂桂珍 , 李来生 , 程彪平 , 周仁丹 , 张宏福

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.40059

采用溶胶-凝胶法制备对硝基苯氨基甲酸酯化β-环糊精毛细管开管柱(NCDP),建立了分别拆分钙离子阻滞剂盐酸尼地平和盐酸尼卡地平对映体的毛细管电色谱方法.采用红外光谱、扫描电子显微镜对其进行了必要的结构及形态表征.在极性有机模式下,考察了有机溶剂的组成及含量、三乙胺和冰醋酸的含量、运行电压、温度对手性分离的影响.优化的条件为:温度20℃,检测波长236 nm,压力进样(3.448 kPa×3 s),盐酸尼地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比57∶43∶0.05∶0.07)流动相中,运行电压25 kV时,分离度(Rs)为1.39;盐酸尼卡地平在乙腈-甲醇-三乙胺-冰醋酸(体积比55∶45∶0.05∶0.08)流动相中,运行电压20 kV时,分离度为1.30.上述两种地平对映体保留时间和峰面积的RSD分别小于1.2%和5.6%(n=5),表明所制备的电色谱有良好的稳定性.盐酸尼地平的拆分时间<5 min,盐酸尼卡地平的拆分时间<7 min,有利于建立快速测定其对映体含量的方法.盐酸尼地平和盐酸尼卡地平在5.2 ~ 125 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.9969),检测限分别为1.8和2.3 mg/L(S/N =3).初步将NCDP用于盐酸尼地平片和盐酸尼卡地平缓释胶囊中对映体含量的测定.

关键词: 开管毛细管电色谱法 , 溶胶-凝胶法 , β-环糊精衍生物 , 手性分离 , 盐酸尼卡地平和盐酸尼地平

平板显示分形扫描的伽校正

冉峰 , 柳玉迪 , 季渊 , 黄海浪 , 黄舒平

液晶与显示 doi:10.3788/YJYXS20122704.0472

传统的平板显示灰度扫描方法存在扫描效率不高的问题,分形扫描方法作为一种全新的平板显示扫描方法有效解决了这一问题,扫描效率达到100%,为平板显示尺寸提升和高灰度级显示提供了一种解决方法.文章设计实现了带伽校正的分形扫描显示控制系统,该设计从平板显示特性和人眼视觉特性两方面人手讨论伽校正过程,通过查找表的方式实现伽校正功能,最后通过1280×1024分辨率平板显示器中的一个32×32像素子阵列作为显示窗口对文中提出的方法进行验证.理论和实验结果表明文中提出的校正方法可使平板显示效果更佳.

关键词: 平板显示 , 分形扫描 , 校正 , 灰度

减肥食品中违禁药物芬氟拉明、安非拉酮、吲哚的气相色谱-质谱检测

冯家力 , 潘振球 , 曹华娟 , 王春娥

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.009

建立了减肥食品中违禁药物芬氟拉明、安非拉酮和吲哚的定性和定量分析方法.样品用氯仿提取, HP-5MS毛细管色谱分离,扫描方式(scan)定性确证,选择离子方式(SIM)定量.结果表明,减肥食品中芬氟拉明、安非拉酮、吲哚能在气相色谱-质谱联用仪上同时得到分析,与NIST98谱库比较,匹配度均在90%以上,说明该方法适用于减肥食品中这3种药物的确证分析和定量分析.

关键词: 气相色谱-质谱 , 芬氟拉明 , 安非拉酮 , 吲哚 , 减肥食品

垂直分条堑沟式采矿法在枪金矿的尝试

袁琦

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.08.006

介绍了垂直分条堑沟式采矿法在枪金矿的试验研究.实践表明,该采矿方法大大降低了采矿损失率和贫化率,较好地解决了倾斜及缓倾斜极薄金矿脉的回采难题.

关键词: 垂直分条 , 堑沟式采矿法

不锈钢光亮卧式无弗退火炉设计

陈旗 , 陈俊兴 , 张恩亮

耐火材料

简单介绍了H2作为反应介质的不锈钢光亮卧式无弗退火炉的设计过程,包括炉腔尺寸的确定、炉衬材料的选择和分布以及功率确定,总结了设备投入生产1年多来运行的状况等.

关键词: 不锈钢 , 退火炉 , 工艺参数 , 炉腔尺寸 , 炉衬材料 , 功率

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