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机械活化设备对石煤提钒浸出的影响

稀有金属 doi:10.13373/j.cnki.cjrm.2015.06.013

研究了陶瓷球磨机、锥形球磨机、棒磨机3种设备在石煤酸浸提钒工艺中的不同活化效果,并采用比表面积(BET)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、红外光谱分析(FTIR)等检测对矿样进行了表征.研究结果表明,不同设备均能使未活化的块矿细化,表面粗糙度增加,相同活化时间内,设备对石煤矿样的细化效果由强到弱依次为棒磨机、瓷衬球磨、锥形球磨;瓷衬球磨后的矿样表面粗糙程度较高,具有较高的表面能,产生较强的聚团作用,比表面积低于相同细度下的锥形球磨及棒磨矿样;机械活化过程中目的矿物部分被破坏,造成白云母的非晶化,并发生晶格重组形成新的硅氧四面体,导致石英衍射峰的增强,且棒磨机活化后的矿样石英衍射峰强度最大.这些物化性质的差异,导致了浸出效果的不同:在体积分数为15％的H2SO4,液固比1.5 ml·g-1,温度95℃,搅拌强度300 r·min-1,浸出时间6h的条件下,加入质量为矿样质量5％的CaF2,-0.074 mm产率相同时,陶瓷球磨比锥形球磨机及棒磨机对应的浸出率高3％～7％,其在-0.074 mm产率为50％时浸出率最高,为80.21％,球磨机与棒磨机均在-0.074 mm产率为70％时浸出率最高,分别为76.22％及73.15％.

关键词: 机械活化 , 设备 , 石煤 , 钒 , 浸出

工艺参数对压片预置式激光熔覆涂层微观质量的影响

王宏宇 , 左敦稳 , 马浩 , 王明娣 , 陆英艳

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2009.09.019

针对现有粉末预置方法的不足,提出了一种新的粉末预置方法--压片预置法.采用该方法在基体表面上实现了粉末绿色预置,采用不同工艺参数在横流CO2激光器上扫描预置层制备了激光熔覆涂层.使用光学显微镜和扫描电镜观测了涂层的界面结合情况、稀释率和微观组织,分析了工艺参数对压片预置式激光熔覆涂层微观质量的影响.结果表明:在预置涂层厚度一定的情况下,大的光斑直径有利于基体能量的吸收,从而有利于涂层与基体形成冶金结合;当光斑直径相同时,高能低速有利于涂层与基体结合性能的提高.熔覆层的稀释率以1000W/mm为界随功率密度的增大先增后减,但当功率密度大于1000W/mm时能量有效利用率偏低.此外,随着功率密度的减小,熔覆表层枝晶组织呈现出"胞化"特征.因此,对于压片预置式激光熔覆,应尽可能采用大光斑小功率低扫描速度的工艺参数.

关键词: 激光熔覆 , 压片预置法 , 工艺参数 , 微观形貌 , 稀释率

表面活性剂对合成黄铁矿型FeS2的影响研究

郑国源 , 龙飞 , 马浩 , 吴一 , 邹正光

人工晶体学报

为了探索工艺简单、成本低廉的黄铁矿型FeS2合成方法,本文分别采用高压溶剂热法和微波水热法合成了黄铁矿型FeS2.同时,为了改善合成粉体的形貌与分散性,探索了不同表面活性剂对合成黄铁矿型FeS2粉体的影响.在此基础上,本文也探讨了微波水热合成黄铁矿型FeS2的生长机制.结果表明:采用高压溶剂热法和微波水热法合均成出了物相较为纯净,结晶良好的黄铁矿型FeS2；高压溶剂法中,添加PVP和PEG-4000,可获得分散性良好的球形颗粒；而微波水热法中,添加表面活性剂前后产物物相变化不明显,其形貌均为由大量片状晶粒排列而成的球形集合体,SDS、SDBS的加入可有效改善颗粒的分散状态.在微波水热合成条件下,黄铁矿型FeS2的生长过程为首先球形成核,随后球形颗粒表面生长片状集合体,最后生长为球形片状集合体.

关键词: 高压溶剂热法 , 微波水热法 , FeS2 , 表面活性剂

回转窑磁化焙烧细粒镜铁矿研究

丁春江 , 陈铁军 , 黄献宝 , 马浩 , 苏涛 , 屈万刚

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2014.06.023

以细粒级镜铁矿为原料,采用电热回转窑进行磁化焙烧试验,研究了焙烧温度、焙烧时间、煤粉用量、煤粉粒度、窑体填充率对焙烧效果的影响.结果表明,在焙烧温度为830℃、焙烧时间为60 min、煤粉用量为2.0％、煤粉粒度为0～1mm、磨矿细度-0.074 mm占85％、窑内填充率为15％、磁选磁场强度为144 kA/m的工艺条件下,得到铁品位为55.22％,回收率为87.16％的铁精矿指标.显微镜检测结果显示,大部分非磁性铁矿物已转化成磁性铁矿物,部分磁铁矿解离发育完全,颗粒变得疏松多孔,利于后续破碎、磨矿和磁选.

关键词: 镜铁矿 , 磁化焙烧 , 电热回转窑 , 显微结构

镜铁矿磁化焙烧前后矿物组成与嵌布结构变化分析

丁春江 , 陈铁军 , 黄献宝 , 马浩 , 苏涛 , 屈万刚

钢铁钒钛 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.06.022

镜铁矿因为矿物组成复杂、嵌布粒度细微,是一种难选矿,因此对其细粒粉矿,采用回转窑进行磁化焙烧—磁选试验研究.试验结果表明,原矿焙烧效果良好,在细磨至-0.074 mm占85％,磁选强度为144 kA/m的工艺条件下,磁选精矿的铁品位仅为55.22％,显微镜分析结果表明,磁铁矿未充分单体解离,影响精矿铁品位.通过分析焙烧过程中含铁矿物的物相及其微观结构,表明原矿经过磁化焙烧,菱铁矿、褐铁矿及其大多镜铁矿已经转变成磁铁矿,部分磁铁矿解离发育完全,颗粒疏松多孔.但大多数磁铁矿的矿石结构沿袭原矿中的镜铁矿,嵌布特征与嵌布粒度未发生明显变化,磁铁矿的矿石构造仍旧以粗粒条带状,稠密集与稀疏侵染状为主,并呈"不等粒"形式嵌布于脉石矿物之中,部分磁铁矿嵌布粒度较细,影响后续磨矿解离.

关键词: 镜铁矿 , 磁化焙烧 , 铁品位 , 微观组织

并联式双三元高效液相色谱系统快速检测土壤中6种蒽醌类化合物

马浩 , 贺伟 , 杨柳 , 尹雪梅 , 王文佳 , 施超欧

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07037

建立了用于住宅建设污染土壤中1,8-二硝基蒽醌、1,5-二硝基蒽醌、1-氨基蒽醌、蒽醌、萘、1,4,5,8-四氯蒽醌等6种蒽醌类化合物含量的高效液相色谱分析方法.利用Ultimate双三元液相色谱仪的特点,设计了一套并联式双系统,采用2根相同的色谱柱(Dikma Diamonsil C18)交叉分析,节省了41.46％的分析时间.以50 mL N,N-二甲基甲酰胺-l,4-二氧六环-甲醇(5∶20∶25,v/v/v)为萃取剂,采用超声波辅助方法提取样品中的6种目标物.6种目标物的平均加标回收率为82.7％～101％,相对标准偏差为1.8％～ 3.2％,检出限(以信噪比为3计)为0.007～0.054 mg/kg,可满足北京地方标准DB11/T 811-2011的限量要求.该方法简便、准确,并能节省检测时间,有良好的重现性,可用于土壤中蒽醌类化合物的检测.

关键词: 高效液相色谱 , 并联式双梯度 , 蒽醌类化合物 , 土壤

高性能超级电容器用相互连接的中孔炭片的制备

王晓婷 , 马浩 , 何孝军 , 汪静娴 , 韩久凤 , 汪勇

新型炭材料 doi:10.1016/S1872-5805(17)60118-5

以煤沥青为碳源,金属-有机框架化合物(MOF-5)为模板和辅助碳源,耦合KOH活化,制备了超级电容器用相互连接的中孔炭片状材料(IMCSs).通过透射电镜、氮吸脱附、X射线衍射、X射线光电子能谱等技术对所得材料进行了表征.结果表明,所得IMCSs的比表面积介于860~1 046 m2·g-1之间.在优化的条件下, IMCSs在6 M KOH电解液中,0.05 A·g-1电流密度下,其比容达到242 F·g-1.由于IMCSs拥有可供离子快速传输的短的分级孔、可供离子吸附的大量的微孔和导电性好的相互连接的结构,因此,当电流密度增加到20 A·g-1时,IMCSs的比容保持率为80.2%,显示了很好的速率性能.经10 000次循环充放电后,IMCSs的容量保持率仍达到94.2%,显示了优异的循环稳定性.此工作为合成高性能超级电容器用相互连接的中孔炭片提供了一个可行的方法,可以用廉价的稠环碳氢化合物,如,煤沥青和石油沥青为碳源.

关键词: 相互连接的中孔炭片 , 金属-有机框架(MOF-5) , 煤沥青 , 超级电容

镜铁矿微波磁化焙烧过程物相与微观结构变化

马浩 , 陈铁军 , 袁益忠

钢铁 doi:10.7513/j.issn.1004-7638.2015.04.023

以酒钢镜铁矿粉矿为原料,在微波马弗炉内磁化焙烧,考察该粉矿在微波场下的升温行为,焙烧前后物相变化以及微波加热对矿物内部结构的影响.结果表明:该粉矿吸波性能良好,能在15 min内被微波加热至500℃以上;通过扫描电镜观测常规磁化焙烧样与微波磁化焙烧样内部生成的磁铁矿均有不同程度裂纹产生,但裂纹形式并不相同.常规磁化焙烧过程主要为菱铁矿分解促使矿物内部产生龟裂;而微波磁化焙烧样矿物内部裂纹分布更为广泛,除菱铁矿产生龟裂外,其主要含铁矿物镜铁矿内部以及镜铁矿与脉石接触面上也产生大量裂纹,经分析认为这是由于微波选择性加热促使矿物内部产生内应力,最终因内应力过大产生裂纹.

关键词: 镜铁矿 , 微波 , 磁化焙烧 , 裂纹

铝合金用抗硬水切削液的研制

李玮 , 马浩 , 林广山

材料保护

目前铝合金用切削液的抗硬水能力普遍较差,因此使用寿命受到严重影响.针对铝合金的加工特点,研究开发了一种抗硬水的铝合金用合成切削液;参照GB 6144-2010,研究了配制切削液的水质硬度较高时几种防锈剂对灰口铸铁防锈性能的影响;考察了几种缓蚀剂对铝合金的防腐蚀效果,确定了防锈剂和铝缓蚀剂最合适的添加比例.结果表明:合成切削液最优配方为丙二醇嵌段聚醚2.0％,反式聚醚5.0％,改性磷酸酯3.0％,BIT202.5％,BBIT 0.5％,有机硅消泡剂0.2％,三乙醇胺8.0％,苯并三氮唑0.5％,甲基二乙醇胺5.0％,C12M1 1.0％,L190plus 2.0％和MP950MG 0.5％;三元羧酸L190plus与二元羧酸C12Mi共同使用时可有效增强切削液体系的防锈性能,比单独使用时防锈效果改善明显;不同铝合金缓蚀剂的抗硬水能力相差较大,当铝缓蚀剂MP950MG添加量达到0.5％时,就可有效防止铝合金的氧化失色,防腐蚀效果极其明显,且抗硬水性良好.

关键词: 铝合金 , 切削液 , 硬水 , 防锈剂 , 缓蚀剂