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3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪银盐的热分解反应动力学及热安全性

任莹辉 , 李文 , 张鲜波 , 赵凤起 , 仪建华 , 海霞 , 徐抗震 , 宋纪蓉

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20555

利用两步合成法,得到标题化合物3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)银盐(Ag2 (BTATz)·2H2O),并用元素分析、X荧光和红外光谱分析对其进行了结构表征.采用DSC和TG-DTG技术对化合物进行热分解行为及非等温热分解动力学研究.结果表明,其热分解过程是由1个吸热阶段和2个放热阶段组成,主放热阶段的非等温热分解反应动力学方程为:dα/dt=1014.29×{3(1-α)[-ln(1-α)]1/4/4}exp(-2.10×104/T).计算得到化合物的自加速分解温度(TSADT)、热爆炸临界温度(Tb)、热点火温度(TTIT)和绝热至爆时间(tTIAD)分别为517.10 K、580.12 K、531.00 K和90.32 s,以此来评价其热安全性.

关键词: 双(氢四唑氨基)四嗪 , 银盐 , 热分解动力学 , 热安全性

温度对J55油管CO2腐蚀行为的影响

朱世东 , 李金灵 , 杨志刚 , 张世君 , 李辉 , 王珂 , 海霞

机械工程材料

采用高温高压釜于25~65℃模拟了J55油管在延长油田井下环境中的CO2腐蚀行为,并用扫描电镜和X射线衍射仪研究了温度对J55油管CO2腐蚀行为的影响.结果表明:J55油管的平均腐蚀速率随着温度的升高而急剧增大,拟合函数较好地预测了腐蚀速率随温度的变化关系;温度的升高加快了Ca2中和Mg2+在膜中的沉积,导致复盐Fe(Ca,Mg)(CO3)2在高温下出现,改变了腐蚀产物膜的结构,使垢下腐蚀加剧.

关键词: J55油管 , CO2腐蚀 , 垢下腐蚀

超级铝热剂的制备及其与双基系推进剂组分的相容性

安亭 , 赵凤起 , 高红旭 , 海霞 , 海霞 , 仪建华 , 杨勇

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.11.006

以纳米铝粉、纳米氧化铅和纳米三氧化二铋为原料,利用超声分散复合法制备了超级铝热剂Al/PbO和Al/Bi2O3.采用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜及能谱分析(SEM-EDS)和红外光谱(FT-IR)对原料和产物的物相、组成、形貌和结构进行分析表征;利用真空安定性实验仪(VST)和差示扫描量热仪(DSC)研究了两种超级铝热剂与硝化棉(NC)、吸收药(NC+NG)、黑索今(RDX)、吉纳(DINA)和二号中定剂(C2)五种双基系推进剂主要组分的混合体系的相容性.结果表明,VST法和DSC法实验一致判断纳米超级铝热剂与双基系推进剂主要组分NC,NC+NG和DINA有较好的相容性;而Al/PbO和Al/Bi2O3分别与RDX和Q组成的混合物体系则有不同的分析结果,VST法判断为相容,而DSC法却认为体系敏感,分析了不同方法得出不同结论的原因.

关键词: 纳米材料 , 含能材料 , 超级铝热剂 , 推进剂 , 超声分散法 , 相容性

高氮含能化合物BTATz(BTATz=3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪)锌盐的合成及热分解特性

李文 , 任莹辉 , 赵凤起 , 张鲜波 , 海霞 , 徐抗震 , 王伯周

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.22.026

采用一锅煮的方法在二甲基甲酰胺(DMF)中利用3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)和醋酸锌,60℃下合成了 BTATz 的锌盐,并用元素分析、红外光谱分析和1 H-N MR 对其进行了结构表征。采用DSC和TG/DTG技术对标题化合物进行了热分解行为及热分解反应动力学研究,计算了热自加速分解温度(T SADT )、热爆炸临界温度(Tb)、热点火温度(TTIT)和绝热至爆时间(tTIAD),并以此来评价化合物的热安全性。

关键词: BTATz , 锌盐 , 热分解动力学 , 热安全性

磁场下高温超导YBCO颗粒膜的非平衡微波响应

海霞 , 徐克西

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2000.05.008

本文应用二维约瑟夫森弱连接网络模型,讨论了磁场引起的二维超导体系中磁通"涡旋-反涡旋"束缚对的激发问题,给出了自由涡旋分布n(T,H)的分析表达式,对比YBCO颗粒膜样品的非平衡微波响应测量数据发现:两者具有相似的分布特征.该结果表明,高温超导颗粒膜的非平衡微波响应机制与磁通"涡旋-反涡旋"束缚对的激发态可能存在某种内在联系.

关键词:

高温超导YBCO颗粒膜桥型器件的8mm微波视频检测

海霞 , 徐克西 , 周世平 , 鲍家善

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2000.05.010

在高温超导YBa2Cu3O7-δ颗粒膜上刻成0.3×0.1mm2的桥型样品,测量了它在8mm微波辐照下的响应特性.实验结果表明:通过优化器件参数,响应率可达104V/W,在T=70K时噪声等效功率为5.2×10-14W/Hz1/2,当入射微波斩波频率为500kHz时响应时间低于3.9×10-8s

关键词:

YBC0颗粒膜Josephson微桥结的高频响应

徐勤军 , 海霞 , 徐克西 , 鲍家善

低温物理学报 doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2000.03.005

在Aslamazov和Larkin给出的BSJ模型下电压时变方程无扰解的基础上,运用二阶微扰算法计算了Josephson结在高频辐射下的直流电压响应和阻抗.结果表明,辐射响应正比于辐射功率,并且根据Josephson固有频率w0是大于、等于、还是小于辐射频率w,可将响应分为三个特性频率区.当w大于或者小于w0时,响应可以用V-I特性参数表示.当w0w时,响应正比于V-I曲线的曲率.我们的实验表明,当w0>w时,响应正比于辐射功率和V-I特性曲线的曲率.所得到的等效噪声功率为NEP=2.45×10-14W/Hz1/2,明显优于常规的辐射热探测器.

关键词:

超级13Cr不锈钢腐蚀行为研究进展

朱世东 , 李金灵 , 海霞 , 尹志福 , 王维波

腐蚀学报(英文)

综述了超级13Cr不锈钢的腐蚀行为,分析了酸化液、温度、CO2分压、Cl-浓度、流速、乙酸和H2S分压等因素对超级13Cr不锈钢腐蚀行为的影响,同时对其腐蚀产物膜特征、耐点蚀性能、应力腐蚀开裂等方面进行了综述.

关键词: 超级13Cr不锈钢 , CO2腐蚀 , CO2/H2S腐蚀 , 点蚀 , 电偶腐蚀 , 应力腐蚀

色谱指纹图谱在苹果酒质量评价中的应用

徐抗震 , 宋纪蓉 , 任莹辉 , 海霞 , 黄洁 , 杜晓丹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.019

采用反相高效液相色谱-电化学检测法研究了14种苹果酒样品的指纹图谱.以标准品绿原酸进行定位,通过对图谱分析和相对保留时间计算,确定了8个共有峰.根据共有峰的峰面积用相关系数法和向量夹角余弦法计算相似度,两种方法的计算结果一致.实验结果表明同一厂家生产的苹果酒相似度较好.该法为苹果酒的产品分析提供了有效的微观信息,为苹果酒的质量控制、新产品的研发以及苹果酒行业标准的制定提供一种可行思路.

关键词: 高效液相色谱 , 电化学检测 , 指纹图谱 , 苹果酒

N-(嘧啶-2-基)-N′-乙氧酰基硫脲的合成、晶体结构及量子化学

任莹辉 , 赵鹏 , 李稳宏 , 海霞 , 宋纪蓉

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00127

以2-氨基嘧啶、硫氰酸钾和氯甲酸乙酯为原料,在乙酸乙酯中合成了N-(嘧啶-2-基)-N′-乙氧酰基硫脲,用元素分析和红外光谱对化合物结构进行了表征. 采用缓慢蒸发溶剂法在室温下于二甲基甲酰胺溶剂中培养出化合物单晶. 晶体结构分析表明,化合物属于单斜系,P21/n空间群,晶胞参数为a=0.49095(19) nm, b=1.5143(6) nm, c=1.4071(6) nm, β= 94.047(8)°,V=1.0435(7) nm3,Z=4,Dc=1.453 g/cm3,μ=0.297 mm-1,F(000)=480,R1=0.0526,wR2=0.1556. 化合物分子中只存在2个分子内氢键,氢键及静电引力的共同作用使得化合物呈现复杂的空间结构. 运用Gaussian 03程序,在6-311G的基组水平上,用HF、MP2以及B3LYP 3种方法对标题化合物进行了几何全优化,并对其成键情况、自然键轨道(NBO)、分子总能量及前沿轨道能量进行了分析,结果表明,化合物中的硫脲基团及嘧啶环是主要的活性中心.

关键词: 酰基硫脲 , 合成 , 晶体结构 , 量子化学

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