叶帅
,
索红莉
,
刘敏
,
赵跃
,
何东
,
祝永华
,
马灵姬
,
周美玲
低温物理学报
doi:10.3969/j.issn.1000-3258.2008.01.005
YBCO涂层超导材料是一种有着广泛应用前景和巨大潜在商业价值的高温超导材料之一.要真正实现其实用化,不仅要提高涂层超导自场下的载流能力,而且要求它在较高的外加磁场下也具有较大的载流能力,所以提高薄膜的场性能成为涂层超导研究的热点.本文详细地总结了目前常用的三种改进YBCO高场性能的方法,即:1)纳米颗粒掺杂;2)改变过渡层的表面粗糙度;3)制备夹层结构薄膜的方法,并从制备工艺对性能的影响、存在的优缺点以及未来的发展趋势等方面介绍了提高YBCO涂层超导场性能这一领域的国内外最新研究进展.
关键词:
涂层超导
,
高场性能
,
纳米颗粒掺杂
,
表面修饰
,
夹层结构
韩永萍
,
何江川
,
缪刚
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.04.014
对PAN,PVDF和PES 3种材质中空纤维超滤提取姬松茸多糖过程中的污染行为和清洗方法进行了研究.结果表明,引起膜污染的主要成分为蛋白质和少量多糖分子,其中PVDF膜组件对污染物吸附量最小,而且最易清洗.结合反向冲洗或加气冲洗,NaOH溶液的清洗效果最好.实验获得的清洗工艺条件为:反向冲洗+0.1%NaOH溶液在0.08 MPa压差下运行40 min,3种膜纯水通量恢复率达到93.4%～99.9%.
关键词:
超滤
,
姬松茸多糖
,
膜污染
,
清洗
何强
,
孔祥虹
,
赵洁
,
李建华
,
乐爱山
,
张莹
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008
建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌灵完全转化为多菌灵,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02～2.0 mg/L范围内,多菌灵和噻菌灵的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%～100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌灵、多菌灵和噻菌灵残留量的检测.
关键词:
固相萃取
,
离子交换色谱
,
苯菌灵
,
多菌灵
,
噻菌灵
,
浓缩苹果汁
郑香平
,
丁立平
,
陈志涛
,
郭菁
,
张睿
,
吴文凡
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034
建立了同时测定浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取，以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7μm）进行超高效液相色谱分离，以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测（ MRM）模式进行测定，以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明：在试验条件下，噻菌灵和多菌灵在0.5~10μg／kg范围内线性关系良好，相关系数大于0.99，不同基质中的检出限（ S／N＝3）范围为0.12~0.23μg／kg。在0.5、1.0和5.0μg／kg 3个水平下噻菌灵和多菌灵的加标回收率为76.98％~108.7％，相对标准偏差（ RSD）为2.95％~9.99％。同时，本研究对浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于浓缩果汁中噻菌灵和多菌灵残留量的日常检测。
关键词:
超高效液相色谱
,
串联质谱法
,
噻菌灵
,
多菌灵
,
浓缩果汁
王昆
,
穆太升
,
杜培杰
,
周春生
,
崔云龙
,
王帅
,
冷坤鹏
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.003
山东灵雀山金矿床是近期在大面积变质岩区新发现的,深部或外围是否还存有隐伏招金矿业股份有限公司夏甸金矿矿体则显得较为重要,通过综合地质找矿标志的建立,已控制储量为112.22㎏,预测储量155.490㎏.
关键词:
灵雀山金矿床
,
深部成矿预测
,
地质找矿标志
张志勇
,
龚勇
,
单炜力
,
简秋
,
沈燕
,
刘贤进
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.07014
建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌灵和多菌灵的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.对甲基硫菌灵和多菌灵在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.3％ ～ 96.0％(相对标准偏差(RSD)为8.0％ ～9.3％),在土壤中的添加回收率为88.8％～93.4％(RSD为5.3％～9.9％)；多菌灵在黄瓜中的添加回收率为87.1％ ～ 92.3％(RSD为5.2％～7.5％),在土壤中的添加回收率为85.8％～90.9％(RSD为5.3％～13.2％).该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌灵和多菌灵残留的检测.
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱
,
甲基硫菌灵
,
多菌灵
,
黄瓜
,
土壤
陈韬
,
陈贤铬
,
徐俊烨
,
范军
,
俞英
,
章伟光
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10024
模拟移动床（ SMB）色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相，正己烷-乙醇（70：30，v／v）为流动相，在四区模拟移动床上手性拆分甲霜灵外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序；探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜灵外消旋体的影响，并与制备色谱进行比较。结果表明：S-（+）-甲霜灵先于 R-（-）-甲霜灵被流动相洗脱，R-（-）-甲霜灵在色谱柱上的保留强于 S-（+）-甲霜灵；在线性和非线性条件下，模拟移动床都能很好地拆分甲霜灵外消旋体，在优化 SMB工艺条件下，S-（+）-甲霜灵和 R-（-）-甲霜灵的光学纯度都大于99％；在样品质量浓度为15 mg／mL的条件下，模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱，而流动相消耗仅为后者的1／9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜灵工艺具有良好的指导意义。
关键词:
模拟移动床色谱
,
洗脱体积法
,
手性分离
,
甲霜灵
,
洗脱顺序
李照
,
马会民
影像科学与光化学
doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.01.060
光学探针是指与目标物质发生反应(包括配位、包合和基团反应等)并引起光学(吸光、荧光或发光)性质的变化,基于这些变化从而可对目标物质进行分析与测定的一类特殊试剂.光学探针不仅能改善分析的灵敏度,而且能大幅度提高对样品的时空分辨能力,因此,长期以来一直受到人们的关注.试卤灵为一性能优良的荧光体,特别是其7-羟基的取代作用通常会封闭光信号;这一特性近年引起了人们的兴趣,并被广泛用于构建具有低背景光信号的新型探针.本文将综述试卤灵类光学探针的发展及其在蛋白酶、离子、活性氧物种分析方面的应用,包括探针分子的构筑、检测机理以及生物成像等方面的研究.
关键词:
光学探针
,
试卤灵
,
蛋白酶
,
离子
,
活性氧物种
,
荧光成像分析
曹喜营
,
张三华
,
石会营
,
王金相
,
洪彦若
,
李再耕
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015
采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用马夏值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:马夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的马夏值范围为1.36～3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的马夏值范围为7.1～22 MPa.
关键词:
耐火可塑料
,
马夏值
,
可塑性
,
施工方法
沈菁
,
刘军
,
刘建
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.03.011
建立了柑橘和土壤中多菌灵残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法.柑橘果肉、果皮、全果和土壤样品中残留的多菌灵用碱性乙腈溶液提取,经NH2固相萃取(SPE)柱净化,HPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量.在0.02～5.0 mg/L 范围内,多菌灵的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为 0.9997.柑橘果肉、果皮、全果和土壤中添加0.05～0.5 mg/kg多菌灵标准品的平均回收率为89.2% ～102%,相对标准偏差为1.8% ～9.1% ;柑橘果肉和土壤中多菌灵的最低检测浓度为0.05 mg/kg,柑橘果皮和全果中多菌灵的最低检测浓度为0.1 mg/kg.该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求.
关键词:
高效液相色谱法
,
固相萃取
,
多菌灵残留
,
柑橘
,
土壤
