张晓旭
,
肖志勇
,
张红艳
,
杨丽丽
,
马丽艳
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.03048
建立了邻苯二甲醛(OPA)柱后衍生-高效液相色谱测定玉米中伏马菌素B1和B2(FB1和FB2)的方法.采用ZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液(pH 3.3)-甲醇为流动相,梯度洗脱.流动相流速为0.8mL/min,柱温40℃;衍生剂的流速为0.4 mL/min,衍生温度为室温.实验对衍生剂缓冲液的pH、衍生剂的浓度和流速、激发和发射波长等重要条件进行了优化.结果表明,衍生剂的pH在10.5、OPA的质量浓度为2 g/L、流速为0.4 mL/min、激发波长335 nm、发射波长440 nm时测定效果良好,FB1、FB2在0.2~20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;FB1和FB2的检出限均为0.02 mg/kg;在0.1~4.0 mg/kg范围内,3个添加水平的平均回收率为82.5% ~89.8%.该方法精确、简单、快速,适合玉米中FB1和FB2的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
邻苯二甲醛
,
柱后衍生
,
伏马菌素
,
玉米
蒋晔
,
徐智儒
,
张晓青
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.015
建立了一快速、简单地测定阿德福韦酯及其降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯、阿德福韦的反相高效液相色谱方法.以Inertsil CN-3化学键合硅胶为固定相,以乙腈-25 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 4.0)(体积比为33∶67)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm.阿德福韦酯、阿德福韦的质量浓度分别为1.861~181.7 mg/L和2.018~197.2 mg/L时与峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.9999和0.9998);阿德福韦酯及阿德福韦平均加样回收率分别为99.5% ~101.0%和99.1% ~99.6% ,相对标准偏差(RSD)均低于1.0% ,阿德福韦的最小检测量(以信噪比为3计)为1 ng.该方法能同时测定阿德福韦酯及其降解产物,可用于阿德福韦酯降解产物的检测.
关键词:
高效液相色谱法
,
阿德福韦酯
,
降解产物
吕岳文
,
王红娟
,
杨洁
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00265
建立了高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定马初乳中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法.采用TOSOH TSKG4000PWXL色谱柱(300 mm x7.8 mm,5μm)分离,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.9)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长280 nm,温度25℃.结果表明:免疫球蛋白G的线性范围为0.2~3.0 g/L(γ2=0.999 5),平均回收率为97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.22%,检出限(信噪比为10)为0.08 mg/L,方法的稳定性、精密度和莺现性(以峰面积的RSD计)分别为2.86%、1.62%、1.82%.在优先满足小马哺育的前提下,采集新疆昭苏马场中两个不同品种马匹的马乳,于低温保存,在4℃和12 000 r/min下30 min内离心两次,制得乳清,测得第一次泌乳时,IgG含量在2 h时高达35.0~50.0 g/L,而在72 h后,马乳中IgG含量迅速下降为2.0 ~ 4.0 g/L.该方法前处理过程简单、快速,方法简便、准确、重现性好、精密度高,适合作为马初乳中IgG的检测方法.
关键词:
高效凝胶渗透色谱法
,
免疫球蛋白G
,
马初乳
曹喜营
,
张三华
,
石会营
,
王金相
,
洪彦若
,
李再耕
耐火材料
doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2009.06.015
采用特级矾土、黏土为主要原料,液体磷酸盐做结合剂,制备了6种满足不同施工方式的w(Al2O3)>70%的高铝可塑料,并采用马夏值测定仪测定了可塑料的可塑性.结果表明:马夏值测定法可以用于耐火可塑料的可塑性测定,而且其检测范围更宽,可测定采用橡皮锤人工捣打或风镐机械捣打等不同施工方式的可塑料的可塑性.橡皮锤人工捣打可塑料的马夏值范围为1.36~3.74 MPa,风镐机械捣打可塑料的马夏值范围为7.1~22 MPa.
关键词:
耐火可塑料
,
马夏值
,
可塑性
,
施工方法
高帮飞
,
陈志广
,
孙刚
,
李世清
,
黄荣伟
黄金
矿床品位的统计分布特征和变异函数可以提供矿床成因和蚀变矿化三维空间形态与结构的重要信息.基于Micromine三维软件平台,对常福龙金矿床Au品位频率分布、分形分布以及变异函数等特征进行了研究.结果表明,常福龙金矿床Au品位统计分布具有多个成因总体混合的特征,可能与成矿前广泛发育的硅化和绿泥石化基础上叠加主成矿期硅化-钾化、黄铁绢英岩化和Au矿化有关;变异函数分析显示,目前的勘查工程间距选择是合理的,能有效地控制矿体.同时,由于品位分布特征受既有工程和样品分布制约,研究成果可以作为半定量分析,应用于矿山生产和勘查.
关键词:
Micromine
,
分形
,
变异函数
,
分布特征
,
常福龙金矿床
谢徽
,
高帮飞
,
陈志广
,
黄荣伟
黄金
doi:10.11792/hj20150103
内蒙古常福龙金矿床位于华北地台北缘中段区域EW向韧性断裂的次级NWW剪切带系统内。金成矿发生在燕山晚期,处于区域构造体制挤压-伸展-挤压的转换期以及2期近南北向大规模构造推覆作用的间歇期,张性构造环境为剪切带流体汇聚与成矿作用创造了条件。剪切带构造控矿主要表现为主断裂构造透镜体控矿、主断裂局部张性部位控矿和次级张性断裂-裂隙控矿3种基本型式,构造-流体共同作用分别形成了蚀变岩型、角砾岩型和石英脉型矿化(体),形成了常福龙剪切带型金矿床构造-蚀变网络基本格局。可以考虑利用构造-蚀变网络结构上的自相似性,指导矿山深边部找矿勘查以及剪切带系统内新矿体的预测。
关键词:
剪切带型金矿床
,
构造体制转换
,
构造-蚀变网络
,
自相似性
,
常福龙金矿床