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样品前处理方式对沉积物酶水解有机磷的影响

张友 , 吕迎春 , 高丽 , 刘书花 , 徐刚 , 王安东 , 赵亚杰

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016071501

磷酸酶水解技术是研究沉积物有机磷形态和生物有效性的有力工具.沉积物样品处理过程对酶水解有机磷的影响尚不清楚.为此,以天鹅湖表层沉积物为研究对象,研究了干燥方式、提取剂、提取比例、提取时间条件对沉积物酶水解有机磷的影响特征,以寻求最佳的酶水解技术的实验条件.研究结果表明,自然风干处理引发了有机磷水解,降低了磷酸二酯磷(Diester-P)含量.而冻干处理更真实地保存了沉积物有机磷形态特征,比较合适有机磷分析.尽管HCl预提取显著增大了有机磷的提取比例,但是存在Diester-P水解风险,因此NaOH/EDTA一步提取更适合有机磷的测定.较长的提取时间和较大国液比同样也显著增大了有机磷的提取效率,但是同样存在Diester-P水解风险.研究显示Diester-P极不稳定,易受实验条件的影响,在实际操作中需要特别注意.总之沉积物样品采用冷冻干燥处理,固液比1:30,采用0.25 mol·L-1NaOH+50 mmol· L-1EDTA提8h更适合沉积物酶水解有机磷的分析.

关键词: 沉积物 , 磷酸酶 , 有机磷 , 提取条件

LY12铝合金低温硬质阳极氧化工艺研究

高丽 , 黎学明 , 李武林 , 杨文静

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2010.06.025

温度对铝合金硬质阳极氧化膜的质量有显著影响,低温条件下制备的氧化膜质量远优于常温氧化膜.研究了低温(-6~-9℃)条件下LY12铝合金硬质阳极氧化工艺,分析了氧化温度、时间、电流密度对氧化膜颜色、厚度、显微硬度的影响,探讨了氧化电流密度与氧化电压的关系.结果表明,在氧化温度-6~-9℃、电流密度1.6~1.8A/dm2、氧化时间60min的条件下对LY12铝合金进行硬质阳极氧化,可以达到工件硬质阳极氧化膜厚35~45μm,硬度380~450HV的要求,且氧化膜颜色深而均匀,主要含C,O,Al,P,S元素.

关键词: LY12铝合金 , 低温阳极氧化 , 硬质阳极氧化

纳米NiAl2O4粉体的制备与表征

胡志强 , 黄德锋 , 刘显卿 , 高丽 , 高宏

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2012.08.011

采用醇-水共沉淀法制备NiAl2O4纳米粉体,PEG6000作分散剂.通过XRD,TEM及FT-IR等测试手段,研究醇-水比对粉体晶粒度的影响以及PEG6000对NiAl2O4粉体分散性能的影响.结果表明:醇-水的最佳比例为1∶1,此时粉体的晶粒尺寸趋于最小.在沉淀过程中加入PEG6000,可避免前躯体粒子的团聚及粉体在焙烧过程中形成的团聚,改善了粉体的分散性.将制备的NiAl2O4纳米粉体掺合到染料敏化太阳能电池TiO2光阳极中,电池的光电转换效率得到明显的改善.

关键词: NiAl2O4 , 纳米粉体 , 尖晶石 , 醇-水共沉淀法

LY12铝合金的锰酸盐导电化学转化膜制备与表征

吴友恒 , 黎学明 , 杨文静 , 高丽

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2011.01.024

以KMnO4为主盐,Na2ZrF6作促进剂,研究了LY12铝合金锰酸盐化学转化膜的制备工艺,采用点滴法和膜接触电阻法评价转化膜的耐蚀性和导电性,并用SEM,EDS和XRD表征转化膜的形貌与组成,进而探讨成膜机理.结果表明:当KMnO4的质量浓度为5 g/L,Na2ZrF6的质量浓度为0.05 g/L,pH值2.0,温度65℃,转化时间60 s、沸水后处理30 min时,所制备的锰酸盐转化膜颜色呈金黄色,该膜层均匀、致密,主要成分为Al,O,Mn元素,由铝和锰的氧化物组成.LY12铝合金表面的锰酸盐化学转化膜耐蚀性和导电性明显提高,点滴法耐腐蚀时间达到57 s,转化膜表面接触电阻仅为铝合金基体接触电阻的15.6%.

关键词: 铝合金 , 锰酸盐 , 转化膜 , 耐蚀性 , 导电性

固相微萃取-气相色谱法测定白洋淀水样中的邻苯二甲酸酯类化合物

刘芃岩 , 高丽 , 申杰 , 刘微 , 蔡立鹏

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00517

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法.选用100 μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60 min,然后直接注入GC进样口,在250 ℃温度下解吸4 min后进行分析测定,13种PAEs能得到充分提取和分离.方法的重现性(以相对标准偏差(RSD)计为0.2%~9.7%,检出限为0.02~0.83 μg/L.将本方法应用于白洋淀水样中PAEs的分析检测发现,样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)检出率相对较高.对水样进行两个浓度水平(2.5 μg/L和5.0 μg/L)的加标试验,加标回收率为75.3%~111.0%,RSD为2.1%~8.0%(n=3),能够满足环境水样中痕量PAEs的测定要求.

关键词: 固相微萃取 , 气相色谱 , 邻苯二甲酸酯类化合物 , 白洋淀

退火温度对Ni51.33 Mn33.23 In15.43薄膜微观结构和磁性能的影响?

徐杰 , 高丽 , 马骏驰 , 宋秋红 , 王皓辉

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.06.042

采用射频磁控溅射方法在Si(100)衬底沉积 Ni-Mn-In 磁性形状记忆合金薄膜.系统研究了退火温度对Ni51.33 Mn33.23 In15.43薄膜显微组织结构和磁性能的影响.研究表明,退火温度为873 K时薄膜已完全结晶,随退火温度增加,薄膜表层颗粒细化.退火后薄膜的X射线衍射图表明,Ni51.33 Mn33.23 In15.43薄膜均由立方 L21奥氏体母相和14M调制马氏体相组成.Ni51.33 Mn33.23 In15.43薄膜母相晶格常数、马氏体相的晶胞体积和薄膜平均晶粒尺寸均随退火温度增加而增大.Ni51.33Mn33.23In15.43磁性记忆合金薄膜室温初始磁化曲线表明,在1.8 T 磁场下,薄膜均未达到磁饱和.随退火温度增加,薄膜的初始磁化强度先增加后减小,在退火温度为973 K 时达到最大.室温磁滞回线结果表明,Ni51.33 Mn33.23 In15.43薄膜的矫顽力较小,呈现出典型的软磁性.

关键词: 铁磁形状记忆合金 , N i-Mn-I n薄膜 , 磁控溅射 , 显微结构 , 磁性能

六元瓜环修饰的银对染料的催化氧化性能

赵安婷 , 高丽 , 罗娟

贵金属

以六元瓜环(Q[6])为怱饰剂,抗坏血酸为还原剂,采用化学还原法制备了 Q[6]怱饰的银。用X射线粉末衍射、扫描电镜对产物进行结构和形貌表征,并研究了银催化氧化染料次甲基蓝和罗丹明B的性能。结果表明,怱饰剂Q[6]用量为0.4 mmol时,获得的银呈直径为2μm花团状结构,并且对罗丹明B和次甲基蓝具有较好的催化氧化效果,0.02 g/L花团状银在300 min内对罗丹明B和次甲基蓝的脱色率超过74.0%和78.0%。

关键词: 材料化学 , 六元瓜环 , 花团状银 , 催化氧化 , 染料

石墨化温度对预氧丝针刺复合材料微观结构及力学性能影响

谢骏 , 罗瑞盈

合成材料老化与应用

以国产预氧丝针刺毡作为预制体,先采用炭化、化学气相渗积工艺,再分别于不同温度下进行石墨化处理最终制备出预氧丝针刺复合材料,并对所制材料的微观结构及其力学性能进行表征.结果表明:预氧丝针刺复合材料的石墨化度随石墨化温度的提高丽提高,最高达到54.19%,弯曲强度随之下降.试样基体为粗糙层热解碳结构,在2200℃热处理温度下的样品具有较好的光学活性,弯曲强度为102MPa,力学性能保持良好.

关键词: 预氧丝 , 针刺毡 , 石墨化处理 , 微观结构 , 力学性能

吉林集安古马岭金矿区控矿条件与靶区预测

付洋 , 王建新 , 王超 , 孙振明 , 丁培超 , 臧兴运

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.04.005

古马岭金矿区是吉林省东南部重要的金成矿区之一,通过该区控矿地质条件的研究,结合水系沉积物测量、土壤地球化学测量、岩石地球化学测量及地球物理激电扫面开展靶区预测及找矿工作.研究表明:大东岔组片麻岩段应为金的矿源层,矿化带的宽度与金矿带的数量及品位成正比,断裂发育地段或不同方向断裂交汇部位是金的有利富集部位,晚侏罗世细粒闪长岩对矿区内金元素的富集提供热源和载体的作用,物化探异常与已知矿化蚀变带吻合较好.在此基础上,圈定A类预测区2处(其中包括高丽墓沟金矿床),B类预测区1处,C类预测区2处.

关键词: 古马岭金矿区 , 控矿条件 , 物化探异常 , 靶区预测

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