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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤中痕量有机氯农药残留

黄文军 , 高丽 , 弓爱君 , 李成 , 王璞 , 付珊 , 肖珂 , 张兵 , 刘文彬

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00460

建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法.采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,同位素峰面积比定量.实验结果表明,方法的回收率为77.3%~114.5%,相对标准偏差(RSD)≤10.81%(n=5),检出限均小于0.04 pg/g.应用该方法检测某地区表层土壤中的有机氯农药,结果表明该方法适合测定环境土壤背景中痕量有机氯残留.

关键词: 高分辨气相色谱-高分辨质谱 , 同位素稀释 , 有机氯农药 , 土壤

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法测定土壤中的指示性毒杀芬

张兵 , 吴嘉嘉 , 刘国瑞 , 高丽 , 郑明辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00456

建立了土壤样品中指示性毒杀芬Parlar No.26 (P26)、Parlar No.50 (P50)和Parlar No.62 (P62)的同位素稀释-气相色谱-串联质谱(ID-GC-MS/MS)的分析方法.土壤样品使用压力溶剂萃取装置(PLE)提取,以丙酮-正己烷(1∶1, v/v)混合溶液为提取溶剂;提取液依次经由多层酸性硅胶柱和活化硅胶柱净化;洗脱液经氮吹浓缩至20 μL后,利用GC-MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量.结果表明本方法可对样品中的P26、P50和P62进行分析,相对标准偏差(RSD)小于11%,回收率可以达到55%~110%;P26、P50和P62的仪器检出限分别为3.0、3.0和6.0 pg.将该方法用于某地区农田表层土壤中3种指示性毒杀芬的检测,其中P26的含量为0.17 ng/g、P50为0.08 ng/g、P62为0.09 ng/g.此方法适用于土壤样品中指示性毒杀芬的分析.

关键词: 同位素稀释法 , 气相色谱 , 串联质谱 , 指示性毒杀芬 , 土壤

同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱法分析环境样品中的多氯萘

刘芷彤 , 张兵 , 王雯雯 , 刘国瑞 , 高丽 , 郑明辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02012

采用稳定同位索标记的多氯萘(PCNs)同类物为内标,建立了同位素稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱技术测定环境样品中20种高关注的PCNs同类物的方法.结果表明:PCNs同类物的校正曲线在0.5~ 200 μg/L范围内线性良好(R2>0.99),检出限(LOD)为0.04 ~0.48 μg/L,相对标准偏差(RSD)小于1 5%.采用基质加标法评价该方法对实际环境样品中PCNs测定的回收率为45.2% ~ 87.9%.为验证方法的适用性,以河流沉积物和再生铝冶炼排放的烟道气样品为对象,利用所建立的方法测定了20种PCNs同类物,并将结果与高分辨气相色谱/高分辨质谱方法的测定结果进行了比对,两种方法测定结果的RSD为0.5%~41.4%,表明所建立的同位索稀释气相色谱/三重四极杆串联质谱方法可用于实际环境样品中PCNs的定性、定量分析.

关键词: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 , 多氯萘 , 持久性有机污染物 , 环境样品

全二维气相色谱分析持久性有机污染物的应用进展

夏丹 , 高丽 , 郑明辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08029

持久性有机污染物(POPs)组分复杂,在自然界中超痕量存在,其分离分析十分困难。全二维气相色谱(GC× GC)作为一种新型色谱技术,与传统的一维气相色谱相比,具有峰容量大、分辨率和灵敏度高等优势,越来越广泛地应用于环境有机污染物的分析。该文综述了近十年来全二维气相色谱在持久性有机污染物分析中的应用进展,主要包括全二维气相色谱在解决一些复杂POPs定性定量分析难题方面的应用,如二恶英、毒杀芬和短链氯化石蜡等;概述了全二维气相色谱对多种POPs同时定性定量分析的应用进展;讨论了全二维气相色谱在非目标有机污染物筛查分析中的应用,并对发展趋势及相关应用前景进行了总结展望。

关键词: 全二维气相色谱 , 持久性有机污染物 , 复杂有机污染物 , 综述

高硫银金精矿碱浸预处理试验研究与生产实践

李小平 , 张云芳

黄金 doi:10.11792/hj20131213

针对湖北鑫矿业有限公司高硫银金精矿氰化浸出过程中银、金出现“返沉淀”的现象,对精矿采用高锰酸钾进行碱浸氧化预处理,有效地消除了银、金的“返沉淀”现象,银、金的氰化浸出率比预处理前分别提高4.65%和1.43%。

关键词: 高锰酸钾 , 碱浸氧化 , 预处理 , 氰化浸出 , ,

石墨化温度对预氧丝针刺复合材料微观结构及力学性能影响

谢骏 , 罗瑞盈

合成材料老化与应用

以国产预氧丝针刺毡作为预制体,先采用炭化、化学气相渗积工艺,再分别于不同温度下进行石墨化处理最终制备出预氧丝针刺复合材料,并对所制材料的微观结构及其力学性能进行表征.结果表明:预氧丝针刺复合材料的石墨化度随石墨化温度的提高丽提高,最高达到54.19%,弯曲强度随之下降.试样基体为粗糙层热解碳结构,在2200℃热处理温度下的样品具有较好的光学活性,弯曲强度为102MPa,力学性能保持良好.

关键词: 预氧丝 , 针刺毡 , 石墨化处理 , 微观结构 , 力学性能

氢对黄铜应力腐蚀开裂敏感性的影响

乔利杰 , , 刘辉 , 褚武扬 , 肖纪美

中国腐蚀与防护学报

氢对黄铜应力腐蚀开裂敏感性的影响乔利杰,徐杰,刘辉,褚武扬,肖纪美(北京科技大学北京11083)1引言对氢致开裂型的应力腐蚀,阴极反应进入金属的氢控制了应力腐蚀裂纹的形核和扩展过程;对阳极溶解型的应力腐蚀,虽然阳极溶解过程控制了应力腐蚀的形核和扩展,但当阴极过程是析氢反应时,进入试样的原子氢有可能起一定作用.在这种条件下,应力、腐蚀、氢这三个因素将同时起作用.到目前为止,关于氢对阳极溶解型?...

关键词: null , SCC , Hydrogen

锌在SO_2污染环境中的腐蚀规律

王振尧 , 郑逸苹 , 刘寿

中国腐蚀与防护学报

锌在SO_2污染环境中的腐蚀规律王振尧,郑逸苹,刘寿(中国科学院金属腐蚀与防护研究所沈阳110015)1前言在我国西南地区,由于地理环境的影响,酸沉降日趋严重.含硫煤燃烧所排放的SO2造成雨水酸化,酸沉降引起的腐蚀问题受到人们关注.因此,在该地区进行材料的腐蚀研究具有重要的现实意义.SO。在高湿条件下对大多数金属和合金有强烈的加速腐蚀作用[1].Sherry等[2-4]就高湿条件下低浓度SO....

关键词: null , Zinc , SO_2 polluted environment

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