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锂离子电池电解液中六氟磷酸锂浓度的离子色谱测定法

李慧芳 , 高俊奎 , 张绍丽

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.026

用离子色谱法测试锂离子电池电解液中的电解质(LiPF6)浓度,通过一系列条件实验确定了最佳前处理方式:选择逆王水作为分解处理剂;其用量与电解液等体积;作用时间在12 h以上,结果表明,F-和PO3-4的回收率均达到100%以上,且根据PO3-4计算得到的LiPF6浓度相对误差为1.2%,具有较高的定量准确度.

关键词: 离子色谱法 , 电解液 , 六氟磷酸锂 , 逆王水

高效液相色谱法测定小鼠尿中的盐酸戊乙奎醚S型异构体

薛明 , 阮金秀 , 袁淑兰 , 张振清 , 吴波 , 李宇航

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.013

建立了测定动物体液中S型盐酸戊乙奎醚异构体的高效液相色谱法,研究了S型异构体在小鼠体内的排泄.以Spherisorb SiO2色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)分离S型异构体,外标法定量.S型盐酸戊乙奎醚异构体的线性范围为0.5～100.0 mg/L, 最低检测质量浓度为0.1 mg/L.肌注给药后不同时间内,S型异构体在小鼠尿中的比值(S-1/S-2)存在显著性差异.48 h内各异构体在尿中的排泄量明显不同,说明S型异构体在小鼠体内可能呈现立体选择性排泄.此法简便、经济,可用于动物与人体中S型盐酸戊乙奎醚异构体代谢研究.

关键词: 高效液相色谱法 , 盐酸戊乙奎醚 , S型异构体 , 排泄

手性配体3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪的合成及其在烯烃不对称氨羟化反应中的催化性能

程司堃 , 张生勇 , 李晓晔 , 姜茹 , 南鹏娟

催化学报

采用改进的方法,以NaH作为碱,在温和条件下通过二氢奎尼丁和3,6-二氯哒嗪的亲核取代反应合成了手性配体3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪((DHQD)2PYDZ), 配体的产率为78%. 以N-氯代氨基甲酸苄酯钠为氧化-供氮试剂,由(DHQD)2PYDZ与OsO4原位生成的催化剂在6种烯烃的不对称氨羟化反应中表现出较高的立体选择性(83%～92%)和区域选择性(79:21～88:12),反应主产物的化学产率为40%～76%.

关键词: 手性配体 , 3,6-双(9-O-二氢奎尼丁)哒嗪 , 烯烃 , 不对称氨羟化 , 手性β-氨基醇

热烈祝贺柯俊院士90华诞

《金属学报》编辑部

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2007.06.001

关键词:

老骥伏枥壮心不已祝贺<金属学报>主编柯俊院士85华诞

师昌绪

金属学报 doi:10.3321/j.issn:0412-1961.2002.06.001

关键词:

《色谱》主编张玉奎院士荣获色谱终生成就奖

李潇 , 侯春彦

色谱

关键词:

祝贺我国著名色谱分析化学家张玉奎院士七十华诞

色谱

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高耐蚀镀锌钝化

刘立炳 , 孙贺民 , 赵常就 , 陈范才

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.1999.05.006

改变常规镀锌钝化液成膜剂和pH值调整剂,研制出了一种新型高耐蚀性钝化工艺.此工艺形成的钝化膜铬含量:Cr(Ⅲ) 0.10 mg/dm2 Cr(Ⅳ) 2.277 mg/dm2 膜重 10.8 mg/dm2.在钝化膜形成后即使未干燥也有较高的抗摩擦性能,同时该膜也具有优异的耐酸碱性能,耐中性盐雾试验可达200 h不出现白锈.

关键词: 镀锌 , 钝化 , 耐腐蚀性

柯俊主编给《金属学报》第五届编委会第一次会议的贺信

金属学报

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反相高效液相色谱法同时测定咖啡豆中的6种酚酸类化合物

龙文静 , 张盛 , 袁玲 , 李银花 , 刘仲华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00439

建立了同时测定咖啡豆中6种酚酸类化合物(咖啡酸、3-咖啡酰奎尼酸、4-咖啡酰奎尼酸、5-咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸、4,5-二咖啡酰奎尼酸)的反相高效液相色谱测定方法.采用Kromasil C<,18>柱(200 mm×4.6mm,5 μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,45 min内可对6种目标物进行同时检测,且各化合物都能达到基线分离.经测定,样品中6种酚酸类化合物的加标回收率为90.76%～104.73%,相对标准偏差为0.7%～3.9%.该法简便、快速、灵敏度高,适用于咖啡豆中6种酚酸类化合物的同时分析以及咖啡豆原料与制品的质量控制和综合评价.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 酚酸类化合物 , 咖啡豆