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类三明治结构C/Co/C纳米颗粒膜微结构和磁特性的研究

封顺珍 , 孙会元 , 于红云 , , 贾连芝

功能材料

在室温下,用对靶磁控溅射法制备了系列类三明治结构C/Co/C颗粒膜.C靶和Co靶分别采用射频溅射和直流对靶溅射模式,并且随后进行了原位退火.用振动样品磁强计(VSM)和扫描探针显微镜(SPM)系统研究了C/Co/C颗粒膜的微结构和磁特性与磁性层厚度、非磁性层厚度、退火温度的关系.X射线衍射(XRD)图样显示出退火400℃的样品具有很好的六角密堆积结构.扫描探针显微镜图样和δM曲线说明Co纳米颗粒嵌在非晶质的C母基内.振动样品磁强计测量表明磁矩很好的排列在膜面内,随着磁性层Co层厚度的增加,矫顽力(Hc)先增大然后减小.在Co层厚度为20nm,C层厚度为30nm,退火温度400℃时,矫顽力达到最大值,剩磁比(S)接近于1.

关键词: 纳米颗粒膜 , 磁控溅射 , 矫顽力 , 剩磁比 , 原位退火

自支撑薄膜制备的研究进展

, 郑瑞廷 , 程国安

材料导报

能否成功制备自支撑薄膜不仅制约着激光和核物理研究的发展,而且限制了原子核化学试验的开展.自支撑薄膜的制备方法与普通薄膜的制备方法有很大的区别,经过近50年的发展,已经形成了一系列独特的制备方案.在成膜方面,其研究热点集中在如何降低薄膜内应力和提高材料的利用率上;同时各种可溶性衬底和脱膜剂对自支撑膜的质量有很大的影响,需要根据膜材料进行选择.总结了常见的衬底和脱膜剂及其特点,并介绍了常用的脱膜方法--漂浮法.指出自支撑薄膜制备所面临的问题主要是进一步降低膜的粗糙度,制备低应力的自支撑多层膜.

关键词: 薄膜 , 自支撑 , 脱膜剂

吉林延吉五金矿床构造控矿及矿体富集规律

汪建宇 , 贾大成 , , 徐爱军 , 任德奎

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.10.005

金矿床是延边地区中生代火山岩金、铜成矿带中典型的金矿床,通过对该矿床构造控矿和矿体富集规律的研究,认为断裂构造是控制矿化蚀变带及矿体的主要因素.百草沟-金苍北东东向深断裂带与北西向小延吉河和朝阳河断裂的组合控制火山盆地的产生,为主要的导岩、导矿构造,小延吉河和朝阳河两条断裂的次级北东和北西向断层为主要的容矿构造.断层的交汇、张性断层、产状变化和多期次活动叠加等是控制富矿体的主要因素,依据构造控矿和矿体富集规律可以进行就矿找矿和成矿预测.

关键词: 金矿床 , 断裂构造 , 控矿构造 , 成矿预测 , 吉林延吉

反相高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的蟛蜞内酯和异去甲基蟛蜞内酯

原红霞 , 赵云丽 , 王晓英 , 唐倩 , 晓霞 , 于治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.018

建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞内酯和异去甲基蟛蜞内酯含量的高效液相色谱法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55:45),流速为1.0mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞内酯和蟛蜞内酯的质量浓度分别在1.6~32.0 mg/L和5.6~112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97 5%~98.2%和99.0%~100.2%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 蟛蜞内酯 , 异去甲基蟛蜞内酯 , 墨旱莲

气相色谱法同时测定蟛蜞中的蟛蜞倍半萜内酯A和B

黄雪松 , 欧仕益 , 唐书泽 , 傅亮 , 吴建中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.018

蟛蜞具有抗肿瘤、抗病毒作用,其主要活性成分是倍半萜内酯类物质.以分离纯化所得的结晶倍半萜内酯A与B为参考标准,采用HP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.× 0.25 μm),程序控制升温,氢火焰离子化检测器检测,测定了蟛蜞的地上部分(茎叶和花)中倍半萜内酯A与B的含量.测定结果表明:蟛蜞茎叶中的倍半萜内酯A和B的含量分别为(239±6.4) μg/g和(156±15) μg/g;花中倍半萜内酯A和B的含量分别为(233±6.5) μg/g和(173±16) μg/g.该法可用于蟛蜞原料及其药品的质量控制.

关键词: 气相色谱法 , 倍半萜内酯A , 倍半萜内酯B , 蟛蜞

气相色谱-质谱法测定植物源性食品中残留的联苯

董振霖 , 杨春光 , 薛大方 , 张华一 , 庞艳华

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.016

建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯酯残留量的方法.粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)结合Florisil固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化,然后采用气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式检测.方法的检出限为5μg/kg(S/N=10);在0.005~0.5 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 9;在0.005,0.04和0.1 mg/kg 3个添加水平下,联苯酯的添加回收率在74%~99%之间,相对标准偏差(RSD)小于13%.该方法灵敏度,净化效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯酯残留量的检测和确证方法.

关键词: 凝胶渗透色谱 , 固相萃取 , 气相色谱-质谱法 , 联苯 , 植物源性食品

Fe3O4纳米粒子修饰多壁碳纳米管的制备及在水和蜂蜜样品中痕量酯类农药分析中的应用

姚伟宣 , 应剑波 , 张素玲 , 张春晓 , 王海栋 , 蔡国栋

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.11029

通过化学共沉淀法使Fe3 O4纳米粒子负载于酸化多壁碳纳米管( AMWNTs)表面,得到Fe3 O4/AMWNTs磁性纳米材料。该材料具有很好的磁响应度和分散性,将其用于富集痕量拟除虫酯类农药残留,结果证明该复合材料对酯类农药的吸附性能良好。通过对影响萃取性能的几种因素如离子强度、萃取时间和解吸时间依次进行优化,在最优条件下,建立了Fe3 O4/AMWNTs磁性分散固相萃取?气相色谱测定6种酯类农药残留的分析方法。线性范围在0?5~50μg/L之间,相关系数( R2)大于0?990,检出限为0?07~0?20μg/L,精密度为3?8%~8?1%。该方法用于河水、鱼塘水和两种市售蜂蜜中酯类农药的残留分析,回收率高于78?4%。该方法操作简便、灵敏度,能够满足环境水样及蜂蜜样品中痕量酯农药残留的分析需求。

关键词: 碳纳米管 , 磁性纳米材料 , 磁性分散固相萃取 , 气相色谱 , 酯类农药 , , 蜂蜜

的药理作用及营养成分的分析方法研究进展

方瑞萍 , 唐辉 , 黄剑 , 陈瑞瑞 , 张保光

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.19.028

是药食两用植物,又是许多保健食品的原料,有着非常大的利用价值.根据近年来国内外对雪的研究,综述了雪在抗糖尿病、抗衰老、降血脂、降血压以及抗癌等方面的药理作用,并对雪提取物中营养成分的提取及分析方法作了总括,详细叙述了雪提取物中黄酮类、挥发油、氨基酸、皂苷类、原花青素和多糖的提取及分析鉴定方法.结合雪这些营养成分的含量和特点加以开发利用,必定具有广阔的应用前景.

关键词: , 药理作用 , 营养成分 , 分析鉴定

反相高效液相色谱法制备松果苷标准品

雷厉 , 宋志宏 , 屠鹏飞 , 吴立军 , 陈发奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.003

利用反相制备高效液相色谱结合溶剂萃取、大孔吸附树脂柱色谱和葡聚糖凝胶LH-20柱色谱方法,从管花肉苁蓉的乙醇提取物中纯化制备了苯乙醇苷类化合物--松果苷的标准品,纯度达到98%以上.方法操作简便,重现性好,可用于松果苷及其他苯乙醇苷类化合物的大量制备.

关键词: 反相制备高效液相色谱法 , 肉苁蓉 , 苯乙醇苷类 , 松果

氰戊酯微乳液相行为及其结构转变

孙华 , 路福绥 , 赵辉

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.07.018

测定了不同条件下氰戊酯微乳体系的拟三元相图,讨论了不同温度、不同分子量的醇对氰戊酯微乳体系形成的影响.结果表明,醇的链长不同,体系的微乳区类型及面积均不同;醇(正丁醇)固定时,随着温度升高,微乳区面积增大.通过电导率的测定研究了微乳结构及结构转变.当含有质量分数为10%正构醇的表面活性剂溶液(S+A)与含有质量分数为10%正构醇的氰戊酯(O+A)质量比为4:1时,微乳液转变经历了由W/O到双连续最后到O/W型;当S+A与O+A质量比为6:4时,微乳液转变经历了由W/O到液晶、双连续最后到O/W型.

关键词: 相行为 , 微乳液 , 电导率 , 氰戊

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