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S掺杂的还原态TiO2-x的制备及其可见光催化性能

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(17)62825-0

作为一种稳定、价廉的光催化剂,TiO2被广泛应用于各种污染物的降解;但是,较大的宽禁带(~3.2 eV)和较低的电子迁移率不仅使TiO2很难吸收可见光,而且光生电子和空穴的复合几率高,从而导致TiO2的总体光电效率不高.因此,设计能够被可见光激发、并具有快速光生电子传输的TiO2一直是研究热点.研究表明,Ti3+自掺杂的TiO2(还原态TiO2-x)不仅能够被可见光激发,而且使TiO2具有良好的电子导电性,从而有利于提高TiO2的光电转换效率.另外,非金属元素的掺杂能够减小TiO2的禁带宽度,使TiO2能够响应可见光并具有良好的可见光催化性能,其中S元素的掺杂被广泛研究.目前,S掺杂纳米TiO2的制备通常采用TiS2,单质S,硫脲、二甲亚砜等为S源,但这类原料通常价格昂贵或者具有一定的毒性,因而实际应用受到限制.而制备Ti3+自掺杂TiO2的方法大都是基于"还原法",在真空或强还原性气氛如H2,CO中加热TiO2,或采用高能粒子(电子、氩离子)轰击.在实际应用中,这些方法存在步骤多、条件苛刻、反应时间长和设备昂贵等不足.而且,还原法反应通常发生在颗粒的表面,形成的Ti3+很容易被空气和水中的溶解O2氧化,降低材料的稳定性.虽然在温和的液相中还原Ti4+可用于制备Ti3+掺杂的TiO2,但是由于反应过程中有副产物生成,需要进行后续处理才能得到纯的Ti3+自掺杂TiO2.因此,设计一种简单的制备S掺杂还原态TiO2-x光催化剂仍具有十分重要的意义.前期我们采用H2O2氧化TiH2得到不同状态的前驱体凝胶,然后进行不同方式的后处理得到Ti3+自掺杂的纳米TiO2.本文以TiH2和H2O2反应得到的黄色前驱体凝胶为Ti源,以价格低廉、无毒、稳定的二氧化硫脲为S源和还原剂,采用不同的方法制备了S掺杂的还原态TiO2-x光催化剂.本文初步研究了在凝胶中加入二氧化硫脲后进行水热处理,以及将干燥的凝胶粉末与二氧化硫脲混合热处理对所得产物的影响.并与纯的TiO2、还原态TiO2-x和S掺杂TiO2的光吸收、电化学、光催化性能进行对比研究.采用X射线衍射、透射电子显微镜、高分辨透射电子显微镜、X-射线光电子能谱、紫外-可见漫反射光谱、比表面分析和电化学工作站等技术对产物的结构、形貌和光电性能进行了表征.以罗丹明B(RhB)溶液为模拟废水,考察样品的可见光催化性能.结果表明,不同的后续处理方式不仅影响S掺杂TiO2-x的结晶性和形貌,而且影响产物的光吸收性能和电子传输性能,从而使不同条件下所得产物的可见光催化性能不同.其中,采用热处理方式得到的S掺杂TiO2-x样品在可见光下降解RhB的速率分别是纯的TiO2,TiO2-x和S掺杂TiO2的31,2.5和3.6倍,而且样品具有良好的循环稳定性.

关键词: Ti3+自掺杂 , 二氧化钛 , 硫掺杂 , 二氧化硫脲 , 可见光催化

MOVPE生长AlAs/GaAs Bragg反射膜

黄根生 , 王成新 , 黄柏标 , 崔得良 , 高善民 , 秦晓燕 , 于淑琴

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1998.01.013

采用常压金属有机物气相沉积法生长AlAs/GaAs周期性反射膜,并利用双晶X射线衍射、扫描电子显微镜和记录式分光光度计等分析手段,对材料结构及光学性质进行了分析.实验结果表明,在780℃连续生长的薄膜结构和晶体质量都很好,但是反射率低;通过模拟计算,连续生长存在渐变层,而渐变层大大降低了反射率;在同样生长条件下间断生长得到较高反射率的薄膜材料.

关键词: AlAs/GaAs反射膜 , 反射率 , 导纳矩阵法 , 金属有机化学气相沉积

CuAlO2纳米晶的水热-分解制备及表征

高善民 , 张江 , 王群 , 戴瑛 , 黄柏标

功能材料

采用新制备的Cu2O和Al(OH)3为反应原料,利用水热-分解法制备了p型半导体CuAlO2纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱对其结构、形貌、表面组分和性能进行了表征分析,对反应机理进行了讨论.结果表明在水热条件下首先是Al(OH)3转化为γ-AlOOH,然后γ-AlOOH分解并与Cu2O反应生成CuAlO2纳米晶.确定了以Cu2O和Al(OH)3溶胶为反应原料,采用水热-分解法制备CuAlO2纳米晶的最佳反应条件.

关键词: p型半导体 , CuAlO2 , 水热-分解 , 纳米晶

原位诱导结晶低温制备α-Al2O3纳米粉体

高善民 , 赵静 , 韩新利 , 张江 , 戴瑛 , 黄柏标

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2008.04.028

为了研究在较低的温度下制备α-Al2O3纳米粉体工艺路线,以Al(NO3)3·9H2O和NH3·H2O溶液为原料,经改进的沉淀反应和原位诱导结晶,制备了分散性能良好的α-Al2O3纳米粉体.用XRD、TEM等技术研究了产物的物相、组成和形貌.结果表明,改进的沉淀反应和原位诱导结晶相结合,可有效的降低煅烧温度.在900℃煅烧2h,即可得到尺寸分布均匀,结晶性好,分散性能良好的α-Al2O3纳米粉体.NH4NO3的存在对于α相交具有明显的促进作用.

关键词: 氧化铝 , 沉淀法 , 原位诱导 , 纳米粉 , 表征

Fe3+掺杂的纳米TiO2的水热法制备及光催化性能研究

许璞 , 高善民 , 于忠玺 , 黄柏标 , 戴瑛 , 徐彦宾

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2008.10.084

以钛酸丁酯和Fe(NO3)3·9H2O为原料,采用水热法制备了Fe掺杂的纳米TiO2.利用XRD,TEM和UV-Vis对样品进行了表征,并研究了不同催化剂用量和pH值等因素对光催化降解次甲基蓝的影响.结果表明:Fe掺杂的纳米TiO2吸收带红移,吸收强度增大,在碱性条件下具有更好的光催化性能,催化剂最佳用量为1.0g/L.

关键词: Fe掺杂 , 纳米TiO2 , 水热法 , 光催化 , 次甲基蓝

Ti3+自掺杂的纳米TiO2的制备及其可见光催化性能

王潇彤 , 李延敏 , 刘新 , 高善民 , 黄柏标 , 戴瑛

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60234-5

以TiH2为Ti源， H2O2为氧化剂，首先通过表面氧化得到不同状态的前驱体凝胶，然后采用后续水热处理制备Ti3+自掺杂的纳米TiO2.考察了前驱体凝胶状态及水热处理时间对材料结构和性能的影响.利用X射线衍射、透射电子显微镜、X射线光电子能谱、电子顺磁共振波谱和紫外-可见漫反射光谱手段对样品进行表征.以次甲基蓝溶液为模拟废水评价样品的可见光催化降解性能.结果表明，与纯TiO2相比， Ti3+的自掺杂使材料在可见光区有明显的吸收，并具有良好的可见光催化降解性能和循环使用性能.当采用黄色凝胶为前驱体时，在160°C下水热处理24 h所得样品在可见光下光催化降解次甲基蓝的反应速率常数(0.0439 min-1)是纯TiO2的18.3倍.

关键词: Ti3+自掺杂 , 二氧化钛 , 凝胶 , 水热法 , 可见光催化

Ti3+自掺杂TiO2纳米管/g-C3N4复合材料的制备及可见光催化性能

李凯 , 魏停 , 高政纲 , 高善民

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.05.2015112004

以低温退火制得的TiO2纳米管和三聚氰胺为原料,经过一步煅烧制备Ti3+自掺杂TiO2纳米管/g-C3N4复合材料.采用热重分析(TGA)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X-射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)对Ti3+自掺杂TiO2纳米管/g-C3N4复合材料的热稳定性、组成、结晶性、形貌、化学价态和光学性能等进行了表征.结果表明,将H2Ti3O7预处理后再与三聚氰胺混合热处理,产物是Ti3+自掺杂TiO2纳米管/g-C3N4复合材料,而未经预处理的H2Ti3O7与三聚氰胺混合后热处理得到的是Ti3+自掺杂TiO2纳米颗粒/g-C3N4复合材料.罗丹明B((RhB)水溶液为模拟废水,以300 W氙灯(λ＞420 nm)为光源,研究了所得产物的可见光催化降解性能.结果表明,与纯的TiO2和g-C3 N4相比,Ti3+自掺杂TiO2纳米管/g-C3N4复合材料具有最佳的光催化降解性能,光催化降解80 min时,对RhB的降解率达98.4％.这得益于Ti3+及TiO2-x纳米管与g-C3N4构筑的异质结提高了材料对可见光的响应性能,加快了光生电子的传输和分离,降低了电子和空穴的复合几率.

关键词: Ti3+自掺杂 , TiO2/g-C3N4异质结 , 复合材料 , 可见光催化

高灵敏黄曲霉毒素B1酶联免疫试剂盒的研制及应用?孙清1，2李谷丰3邓乾民3刘杰民1，2时国庆2??

孙清 , 李谷丰 , 邓乾民 , 刘杰民 , 时国庆

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015031001

为实现对环境及食品样品中黄曲霉毒素B1的高灵敏检测，通过优化一系列试剂盒参数，研制了一步间接竞争ELISA检测试剂盒．优化后的包被缓冲液为90 mmol·L－1、pH 4．6的柠檬酸缓冲液，最佳反应pH值为7．4，抗体包被浓度为0．2μg·mL－1， HRP?BSA?AFB1稀释比为1／4000，标品稀释液为含7％甲醇的PBST溶液．优化后试剂盒IC50值为66 pg·mL－1，检测限为7．6 pg·mL－1，检测线性范围为10—810 pg·mL－1．试剂盒对不同AFB1添加水平（0．5μg·kg－1，1μg·kg－1）的玉米、豆粕和鱼粉样品平均回收率为108．4％—134．8％．对玉米、豆粕和鱼粉样品各20份盲样测试结果表明，试剂盒检测结果与HPLC?MS／MS检测结果吻合．

关键词: ELISA , 黄曲霉毒素B1 , 残留 , 试剂盒