倪文山
,
刘长淼
,
姚明星
,
曹耀华
,
高小飞
,
高照国
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009935
基于电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)在稀土元素分析方面的优势,以HCl、HNO3、HF和HClO4溶解样品,控制He气流量为4.70 mL/min,实现了动能歧视碰撞池(KED)-ICP-MS对磷灰石样品中稀土元素分量和总量的测定.通过选择合适的同位素避免了质谱干扰;通过稀释基体质量浓度不大于0.25 mg/mL和选择45 ng/mL185 Re为内标进行校正相结合的方法消除了非质谱干扰.实验表明,在选定的实验条件下,各稀土元素在0～100 ng/mL范围内与其对应的质谱强度呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 0～0.999 9,方法检出限为0.000 1～0.019 2 ng/mL.将实验方法应用于磷灰石实际样品中稀土元素分量和总量的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1％～4.7％,加标回收率为96％～109％.
关键词:
磷灰石
,
稀土元素
,
动能歧视碰撞池(KED)
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
毛香菊
,
倪文山
,
肖芳
,
高小飞
,
张宏丽
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009900
样品经稀盐酸低温溶解后过滤,以除去样品中的BaCO3、BaCl2、CaSO4及其他易溶于HCl的杂质,采用Na2CO3高温熔融-热水浸取的方法处理沉淀及滤纸,然后再次过滤,用HNO3-HClO4溶解过滤后的沉淀物,选择Ba233.527{144} nm作为分析线,在优化的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定样品溶液中Ba,从而间接测定了样品中BaSO4的含量,据此,建立了Na2CO3熔融-ICP-AES测定重晶石选矿流程样品(原矿、尾矿、中矿和精矿)中BaSO4的方法.结果表明,在波长为Ba 233.527{144} nm处,Ba未受到其他元素明显的光谱干扰;Ba的质量浓度在12～36 μg/mL范围内与其发射强度呈良好线性关系,校准曲线线性相关系数r=0.999 9;方法中Ba的检出限为0.14μg/mL,换算为BaSO4的检出限为0.24 μg/mL.按照实验方法测定重晶石选矿流程样品(原矿、尾矿、中矿和精矿)中BaSO4,结果与重量法测定值相吻合,相对标准偏差(n=6)为0.39％～4.1％.
关键词:
碳酸钠
,
重晶石
,
硫酸钡
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
倪文山
,
姚明星
,
高小飞
,
张宏丽
,
肖芳
,
吕良
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010080
采用HCl、HNO3、HF和HClO4溶解铀铌铅矿,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中铀(U).通过选择合适的同位素238U避免了质谱干扰,通过稀释基体质量浓度不大于0.30 mg/mL和选择45 ng/mL185Re为内标相结合的方法消除了非质谱干扰.实验表明,在选定的实验条件下,U质谱强度与ρ(U)在5~60 ng/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数r为0.999 2,方法检出限为0.000 4 ng/mL.将实验方法应用于铀铌铅矿重选流程中的原矿、精矿、中矿和尾矿实际样品中U的测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%~3.9%,加标回收率为102%~106%.采用实验方法对铀铌铅矿重选流程样品(原矿、精矿、中矿和尾矿)中任意3个流程样品中的U含量进行测定,将其测定值代入质量守恒定律计算得到第4个流程样品中U含量的计算值,由实验方法对第4个流程样品中U含量的测定值与其计算值相比可计算得到第4个流程样品中U的回算率,实验表明,U的回算率为98%~106%.
关键词:
铀铌铅矿
,
铀
,
重选
,
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)
葛延津
钢铁
介绍了不同于回转剪的模式飞剪.给出了模式飞剪APC系统的结构,推导出模式飞剪APC系统的控制算法及位置,给定信号产生原理及算法.绘出了模式飞剪与带钢行进中的路径波形.给出了APC系统实际的定尺精度等运行结果.带钢被剪端口光滑、整齐.该APC位置控制系统在本钢带钢剪切生产线中得到了很好的应用.
关键词:
模式飞剪 位置自动控制系统 APC APC算法 定尺剪切
赵晓舒
,
张娜珍
,
刘敏
,
邓付美
,
吴明火
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.08046
水飞蓟宾和异水飞蓟宾是水飞蓟素中的主要有效成分，其纯化制备主要借助柱色谱法，制备量大，纯化效果好，但过程非常费时。该研究的主要目的是利用更为快速高效的固相萃取（ SPE）法从水飞蓟粗提物中分离纯化水飞蓟宾和异水飞蓟宾。建立了用于分析水飞蓟宾和异水飞蓟宾的高相液相色谱法，通过优化洗脱梯度，实现了水飞蓟宾、异水飞蓟宾与其他组分的分离。试用了3种保留机理不同的SPE填料，包括亲水亲脂（ HLB）填料、亲水色谱（ HILIC）填料及反相C18硅胶填料。通过对比发现C18硅胶对目标化合物的选择性最佳。进一步控制SPE的淋洗及洗脱条件，收集相应的洗脱液，经氮吹干燥后得到纯化的样品。提纯后的水飞蓟宾和异水飞蓟宾混合物的纯度可达94％以上。水飞蓟宾和异水飞蓟宾的平均回收率分别为70?5％～81?7％和66?7％～81?8％，相对标准偏差分别为2?7％～9?4％和1?5％～6?1％。该方法简单、高效，免去传统分离纯化过程中长时间的柱色谱分离过程，适合制备纯度较高的水飞蓟宾和异水飞蓟宾的二元混合标准样品。
关键词:
固相萃取
,
液相色谱
,
分离纯化
,
水飞蓟宾
,
异水飞蓟宾
徐章
,
胡红云
,
陈敦奎
,
刘欢
,
姚洪
工程热物理学报
为实现垃圾焚烧过程中砷的释放控制,本文采集了六个地区两种炉型垃圾焚烧电厂的飞灰,通过分析飞灰中砷的赋存形态,阐释了垃圾焚烧过程中砷的迁移转化机理.结果表明,飞灰中砷总量存在一定的地域性差异,且炉排炉飞灰中砷含量高于流化床飞灰.飞灰中的As(Ⅲ)极少(0.34％～9.56％),大部分砷在高温焚烧过程中与Ca、Fe、Al等元素化合物发生交互反应以As(V)存在于飞灰中,此外,少量砷被硅铝酸盐固化在飞灰基质中.
关键词:
垃圾焚烧
,
飞灰
,
砷
,
赋存形态
王鹏
,
骆仲泱
,
徐飞
工程热物理学报
高压放电对飞灰表面特性会产生影响从而改变飞灰颗粒的荷电特性。使用高压窄脉冲电源大幅提高静电除尘器的放电电压,通过对不同电压放电前后飞灰表面特性进行分析,得到其影响规律。随着放电电压的升高,飞灰表面受到越来越严重的破坏,从开始相对光滑完整的表面结构逐渐转变为具有蜂窝状的新结构。放电电压越高,蜂窝的孔密度越高,孔径越小。复杂的表而结构使得飞灰可以得到更高的荷电量,从而提高除尘效率。
关键词:
高压放电
,
可吸入颗粒物
,
飞灰
,
表面特性
,
静电除尘器
刘宏伟
,
夏松林
,
赵靖
,
朱生盛
兵器材料科学与工程
doi:33-1331/TJ.20110918.2211.001
根据反应装甲结构飞板变形的物理现象,利用瞬时爆轰理论,并考虑散心爆轰作用,建立了射夹层装药平板运动规律工程计算模型,分析不同结构参数反应装甲飞板运动影响.结果表明,实验和数值模拟结果一致.
关键词:
飞板运动
,
反应装甲
,
瞬时爆轰
