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三氯新降解产物的液相色谱-质谱分析

高明哲 , 徐青 , 肖红斌 , 梁鑫淼 , 夏传海 , 徐杰

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.029

关键词: 液相色谱-质谱 , 三氯新 , 降解产物

高效液相色谱-质谱法分析菊芋叶中的绿原酸类化合物

袁晓艳 , 高明哲 , 王锴 , 肖红斌 , 谭成玉 , 杜昱光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.014

建立了菊芋叶中绿原酸类化合物的高效液相色谱-紫外检测-质谱(HPLC-UV-MS)定性分析方法.液相色谱条件:Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);甲醇和水(含1%乙酸)梯度洗脱,流量1.0 mL/min;柱温35 ℃;检测波长327 nm.质谱条件:Thermo公司TSQ三级四极杆质谱仪;电喷雾电离(ESI)接口;负离子检出模式.采用该方法得到了菊芋叶提取物的紫外检测的色谱图、负离子监测的总离子流图以及相应色谱峰的紫外光谱图和一级、二级质谱图,对其进行解析,鉴别出菊芋叶中的7个绿原酸类成分.该方法简便、快速、灵敏度高,可以很好地对菊芋叶中的绿原酸类化合物进行定性分析.

关键词: 高效液相色谱-质谱法 , 绿原酸 , 菊芋叶

制备型高效液相色谱法分离纯化川西獐牙菜提取物中的龙胆苦苷

雷宇佳 , 高明哲 , 王莉 , 肖红斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00902

龙胆苦苷(GPS)是龙胆类药材及其相关制品质量控制的指标成分.本研究利用制备型高效液相色谱从川西獐牙菜提取物中分离纯化龙胆苦苷对照品.对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化.采用的色谱柱为C18柱(200 mm×50 mm, 5 μm),流动相为甲醇和0.1%乙酸水溶液(体积比为30:70),流速为75 mL/min,检测波长为254 nm,进样体积为500 μL.在30 min的运行时间内,龙胆苦苷与其他干扰成分得到了很好的分离,产品纯度达到了99%以上.此方法具有快速高效、产品纯度高的特点,可用于制备龙胆苦苷对照品和对龙胆苦苷制品的质量控制.

关键词: 制备型高效液相色谱法 , 龙胆苦苷 , 川西獐牙菜

工业制备高效液相色谱法制备淫羊藿中的黄酮系列对照品

高明哲 , 王莉 , 彭杰 , 肖红斌

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00932

淫羊藿甙和朝藿定A、B、C是淫羊藿中重要的活性成分,本研究应用工业制备高效液相色谱从淫羊藿粗提物中分离制备了这4个成分.淫羊藿粗提物经大孔吸附树脂粗分离获得相应的组分后,利用工业制备高效液相色谱完成精制纯化.采用自装填Chromatorex C18制备柱(220mm×77 mm,10 μm),乙腈-水(26:74或30:70,v/v)为流动相进行洗脱,在35 min内,实现了这4种成分的基线分离及规模制备.从300 g粗提物(总黄酮含量约20％)中获得淫羊藿甙33 g、朝藿定C4.6g、朝藿定B3.7g和朝藿定A0.6g,产品纯度均达到98％以上.此方法通过两步分离即可实现这4种成分的完全分离,具有快速高效、产品纯度高的特点,适于淫羊藿中淫羊藿甙、朝藿定A、B、C系列对照品的规模制备.

关键词: 工业制备 , 高效液相色谱 , 黄酮类化合物 , 淫羊藿甙 , 朝藿定A、B、C , 对照品 , 淫羊藿

制备型高效液相色谱法从积雪草提取物中分离纯化积雪草甙和羟基积雪草甙对照品

高明哲 , 袁晓艳 , 肖红斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.020

积雪草甙和羟基积雪草甙是积雪草及其相关制品质量控制的两个指标成分,本研究利用制备型高效液相色谱从积雪草提取物中同时分离纯化得到这两个成分.对制备色谱的流动相组成、流速、进样量和检测波长等制备参数进行了优化.采用的色谱柱为C18柱(50 mm×200 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(体积比为60∶40),流速100 mL/min;二极管阵列检测器在220 nm检测;进样体积为1.5 mL.在20 min的运行时间内,积雪草甙和羟基积雪草甙与干扰成分得到很好的分离,产品纯度达到98%以上.此方法具有快速高效、产品纯度高的特点,可以用于制备积雪草甙和羟基积雪草甙对照品.

关键词: 制备型高效液相色谱法 , 三萜皂甙 , 积雪草甙 , 羟基积雪草甙 , 积雪草

修正高斯模型在制备液相色谱收集区间优化中的应用

王龙星 , 高明哲 , 肖红斌

色谱

近年来制备液相色谱得到了越来越广泛的应用.制备液相色谱操作条件的优化对提高其效率及节约成本非常重要.对制备高效液相色谱而言,其样品收集区间的确定及优化是其操作条件优化的重要步骤.该文以修正高斯模型(EMG模型)为理论基础,编写了一个小软件,可有效地帮助用户确定合理的样品收集区间.此软件对制备液相色谱实际应用有积极的指导及参考意义.

关键词: 修正高斯模型 , 制备高效液相色谱 , 收集区间 , 优化

TiO2-莫来石远红外陶瓷的研究

宋宪瑞 , 刘家臣 , 敬畏 , 刘海燕 , 张君娣

稀有金属材料与工程

采用传统的陶瓷制备方法,以TiO2-莫来石系为主要研究对象,研究了不同组分和烧成温度对陶瓷材料的远红外吸收性的影响.试验表明,TiO2-莫来石体系陶瓷材料的远红外吸收性能,随着烧结温度的升高明显降低:TiO2能有效促进材料烧结、降低烧结温度,提高材料的红外吸收性能.

关键词: 远红外陶瓷 , 吸收 , 烧结

碳化二亚胺改性胶原纤维支架材料的特性表征

琚海燕 , 王坤余 , 苏德强 , 陈晓威

功能材料

用碳化二亚胺(EDC)对胶原纤维支架材料(CFSM)进行改性,评价了改性前后的胶原纤维支架材料的理化及生物降解性能.结果表明:胶原的羧基与EDC的氨基发生了酰胺化反应,且EDC改性未破坏胶原的三股螺旋结构.随着EDC用量增加,EDC-CFSM的热变性温度升高明显,耐降解性显著提高.用浓度为14mmol/L的EDC改性得到的EDC-CFSM表现出较优的生物学性能,其热变性温度达96.7℃,耐降解性最优,孔隙率为80.91%,孔径约为70～180μm.

关键词: 胶原纤维 , EDC , 交联改性 , SEM , 支架材料

MOCVD法生长InAlN材料及其微结构特性研究

董逊 , 倪金玉 , 李亮 , 彭大青 , 张东国 , 李忠辉

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2014.增刊(Ⅰ).024

利用MOCVD法,在7．62 cm蓝宝石衬底上生长了InAlN薄膜及InAlN/GaN 异质结材料.利用XRD、AFM、Hall 等测试方法对材料的组分、表面形貌、电学性质等进行了分析,InAlN 薄膜中 In 含量随生长温度的升高明显降低,材料表面为三维岛状结构；与AlGaN/GaN异质结材料相比,InAlN/GaN 异质结的高温电子输运特性更好,773 K 下 InAlN/GaN 异质结的迁移率为130 cm2/(v?s),明显高于 AlGaN/GaN异质结的67 cm2/(v?s).

关键词: MOCVD , InAlN , 迁移率

浆料酸值对钛酸钡电容器介电性能的影响

赵丽华 , 郭相国 , 浦永平 , 于开坤

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2004.03.006

通过水煮溶液 pH值及其电导率、电气强度、介电性能-温度特性、化学组成、陶瓷片表面显微结构等的测试分析,研究了固相反应合成钛酸钡(BaTiO3)粉体中,用氨水调高浆料的 pH值对 BaTiO3基电子陶瓷电容器的介电性能的影响.结果表明: pH值提高明显改善 BaTiO3粉体的性能.在 pH=10.3时,合成的 BaTiO3中 BaO含量降低了 92.86%,电气强度提高了 29.50%,介电常数峰值提高了15.41%.

关键词: 钛酸钡 , 介电性能 , pH值 , 均匀性 , 电容器