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槲寄生中高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的分离及含量测定

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.012

对槲寄生中的有效成分高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析.色谱条件:C18柱(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(体积比为18∶82),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为284 nm,进样量为10 μL.结果表明,高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数r为0.999 7;方法的加标回收率为96.0%～100.1%.该方法简便、快速、准确,精密度好,可作为槲寄生质量控制的一个有效方法.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷 , 槲寄生

反相高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯

原红霞 , 赵云丽 , 王晓英 , 唐倩 , 高晓霞 , 于治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.018

建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯含量的高效液相色谱法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55:45),流速为1.0mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的质量浓度分别在1.6～32.0 mg/L和5.6～112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97 5%～98.2%和99.0%～100.2%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 蟛蜞菊内酯 , 异去甲基蟛蜞菊内酯 , 墨旱莲

Ni 60 Nb 40与Ni 40 Nb 60非晶合金的低温晶化行为

李永飞 , 王英敏 , 耿遥祥 , 王传龙 , 韩凯明 , 羌建兵 , 高晓霞 , 米少波 , 王清 , 董闯 , 孙继忠

中国有色金属学报

采用X射线衍射(XRD)、差热分析(DTA)和电子显微镜研究Ni 60 Nb 40和Ni 40 Nb 60快淬非晶的晶化行为。结果表明，在10 K/min加热速率下采用差热分析测得Ni60Nb40和Ni40Nb60的非晶初始晶化温度分别为913和917 K，且两种非晶样品在低于各自初始晶化温度退火时均发生了晶化。其中，Ni60Nb40样品经763 K退火48 h后仍保持非晶态，而经873 K退火1 h后，则析出面心立方纳米晶颗粒；对于Ni40Nb60非晶合金，在763 K温度下退火48 h就发生晶化，析出面心立方纳米相。晶化样品中均发生明显的成分偏聚现象。结合金属玻璃中的微结构与动力学不均匀性以及β弛豫过程，初步探讨Ni 60 Nb 40和Ni 40 Nb 60快淬非晶相关低温纳米晶化行为的内在机制。

关键词: Ni 60 Nb 40 , Ni 40 Nb 60

金属基复合材料界面导热性能的扫描热探针测试

吉元 , 钟涛兴 , 高晓霞 , 石宁 , 崔岩

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2000.12.009

利用扫描热探针方法,以微米级的空间分辨率,分析测试了三种金属基复合材料(MMC)界面特征和界面导热性能.应用数学统计方法对扫描热显微镜(SThM)的形貌和热电压数据进行处理和转换,获得界面宽度和界面导热率数据.结果表明,金属基复合材料宏观导热性能与增强相-基体界面的导热性能密切相关.

关键词: 扫描热显微镜(SThM) , 界面热传导 , 金属基复合材料 (MMC)

三元β-Ti-Mo-Zr(Sn)合金析出相对弹性模量和力学性能的影响

李群 , 王清 , 李晓娜 , 高晓霞 , 董闯

金属学报 doi:10.3724/SP.J.1037.2013.00179

研究了低弹性模量β-Ti合金[MoTi14]Zr1 (Ti78.2Mo11.2Zr10.6)和[SnTi14]Mo1 (Ti75.7Mo10.9 Sn13.4)中第二相析出对弹性模量和力学性能的影响及其拉伸过程中合金组成相的变化.利用Cu模吸铸快冷技术制备了直径6 mm的合金棒,并采用XRD和TEM分析合金拉伸前后的相析出行为及组织.结果表明,在β基体上只有少量α″的析出使得[SnTi14]Mo1合金具有较低的弹性模量(70 GPa),而u相的存在使得[MoTi14]Zr1合金的弹性模量略高(80 GPa);且[SnTi14]Mo1合金中较细的薄片状β孪晶组织使得合金具有优良的力学性能.在拉伸过程中,[MoTi14]Zr1合金中应力诱发的马氏体含量增加,而在[SnTi14]Mo1合金中β基体晶粒易于发生扭转,从而合金塑性提高.

关键词: Ti-Mo-Zr(Sn)合金 , β-Ti合金 , 低弹性模量 , 相析出

离子对色谱法测定麻杏石甘汤中的麻黄碱和伪麻黄碱

刘涛 , 王晓辉 , 赵云丽 , 高晓霞 , 于治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.025

关键词: 离子对高效液相色谱法(ion pair-HPLC) , 麻黄碱(ephedrine) , 伪麻黄碱(pseudoephedrine) , 麻杏石甘汤(Maxingshigan Tang)

反相高效液相色谱法分离测定墨旱莲中的鳢肠醛

原红霞 , 高晓霞 , 赵云丽 , 王晓英 , 唐倩 , 于治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.025

对墨旱莲中的有效成分鳢肠醛进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析.色谱条件:Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比为65:35),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为365 nm,进样量为10 μL.结果表明,鳢肠醛的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 3).方法的加样回收率为96.7%～100.0%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 鳢肠醛 , 墨旱莲

高效液相色谱法同时测定厚朴温中胶囊中的7种有效成分

丁晓菊 , 赵云丽 , 高晓霞 , 唐倩 , 李琳 , 于治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.021

建立了同时测定厚朴温中胶囊中山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚含量的反相高效液相色谱法.固定相为Scienhome C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.06%磷酸溶液(体积比为38:27:35),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为235 nm.在上述条件下,山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚的质量浓度分别在0.885～17.7,107～2 140,8.85～17.7,1.035～20.7,4.85～97,5.9～118和17.5～350 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好;回收率分别为96.9%～101.1%,96.0%～100.5%,100.396～100.8%,97.7%～101.4%,100.4%～102.3%,96.0%～102.3%和96.2%～100.6%.该方法简便、快速、准确.可用于厚朴温中胶囊的质量控制.

关键词: 高效液相色谱法 , 有效成分 , 厚朴温中胶囊

中药滴水珠中Neoechinulin A的分离及测定

王琦 , 赵云丽 , 高晓霞 , 王欣杨 , 于治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.026

采用柱色谱法对中药滴水珠中的有效成分Neoechinulin A进行分离纯化,运用现代波谱技术进行结构鉴定,采用反相高效液相色谱法测定其含量.色谱条件:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比为63∶37),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为225 nm,进样量为10 μL.结果表明,Neoechinulin A的质量浓度在2.0～40.0 mg/L范围内与其峰面积有良好的线性关系(r=0.999 5);方法的加样回收率为98.3% ～101.1% .该方法简便、快速、准确,可作为中药滴水珠质量控制的一个有效方法.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 吲哚类生物碱 , Neoechinulin A , 滴水珠 , 中药