高永刚
,
牛增元
,
张艳艳
,
叶曦雯
,
包艳
,
蔡发
,
王新
,
苏杰
,
曲京武
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05012
建立了中空纤维液相微萃取-高效液相色谱法测定纺织品中10种含氯苯酚类化合物的方法.系统地优化了影响萃取效率的因素,得到的最佳萃取条件为:萃取溶剂为正己烷,接受相NaOH溶液的浓度为0.10 mol/L,萃取时间为60 min,搅拌速度为600 r/min.在最佳萃取条件下,10种含氯苯酚在0.01～i.00 mg/L范围内线性关系良好(r＞0.999),10种含氯苯酚的检出限(信噪比为3)为0.01 mg/kg,富集倍数为95～ 101.在空白样品中添加0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个不同水平的10种含氯苯酚类化合物,其平均回收率为78.8％～105.1％,相对标准偏差为0.3％～7.3％.研究结果表明该方法灵敏度高、简便、准确,可用于纺织品中含氯苯酚类化合物的测定.
关键词:
高效液相色谱
,
中空纤维
,
液相微萃取
,
含氯苯酚类化合物
,
纺织品
高永刚
,
张艳艳
,
高建国
,
张慧玲
,
郑丽莎
,
陈静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08015
建立了玩具和与食品接触的材料中双酚A的衍生化气相色谱-质谱( GC-MS)检测方法.通过索氏萃取富集样品中的双酚A,与乙酸酐反应,终产物用 GC-MS进行测定.优化了衍生化时间、衍生化试剂用量等衍生化条件.在最佳条件下,双酚A衍生物稳定且峰形良好,在0.05～ 50mg/L范围内,相关系数(r2)在0.999以上.在0.05、1.00、10.00 mg/kg 3个添加水平下,双酚A的加标回收率为80％～ 93％,相对标准偏差(RSD)均小于3.7％;检出限(以信噪比(S/N)=3计)为10 μg/kg.该方法精密度好、回收率高,可用于玩具和食品接触材料中双酚A的定量检测.
关键词:
柱前衍生化
,
气相色谱-质谱法
,
双酚A
,
乙酸酐
,
玩具
,
食品接触材料
叶曦雯
,
彭燕
,
牛增元
,
高永刚
,
罗忻
,
邹立
,
周明辉
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04041
针对目前纺织品中禁用偶氮染料检测中的假阳性问题,建立了一套应用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap)同时筛选24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体的方法.样品经连二亚硫酸钠还原,叔丁基甲醚提取后,以水/甲醇(9/1,v/v)稀释定容,用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×2.1mm,5μm)分离,以0.1％甲酸水溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离.以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量.38种芳香胺的线性相关系数大于0.99,方法检出限为0.5～5 μg/kg.该方法可通过一次实验同时对24种禁用芳香胺及其常见的14种异构体准确定性定量,大大缩短检测周期,实际样品检测也进一步验证了其灵敏性和准确性.
关键词:
超高效液相色谱
,
线性离子阱/静电场轨道阱质谱
,
高分辨质谱
,
禁用偶氮染料
,
同分异构体
,
纺织品
叶曦雯
,
彭燕
,
牛增元
,
高永刚
,
罗忻
,
邹立
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12010
建立了超高效液相色谱?线性离子阱／静电场轨道阱高分辨质谱（ UPLC?LTQ／Orbitrap MS）同时测定纺织品中24种游离态致癌芳香胺的方法。样品经二氯甲烷超声提取并稀释后，用ZORBAX SB?C18色谱柱（150 mm×2?1 mm，5μm）分离，以0?1％甲酸水溶液和甲醇为流动相，电喷雾正离子（ ESI＋）模式电离，以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性，以提取的色谱图峰面积定量。在0?5～500μg／L范围内，24种芳香胺的线性相关系数（ R2）大于0?99，样品加标回收率为87?8％～105?6％，相对标准偏差为1?6％～3?4％。方法检出限为0?5～1μg／kg。应用本方法检测山东地区进出口含氨纶纺织品样品14个，在5个样品中检出游离态芳香胺4，4′?二氨基二苯甲烷，含量范围为0?21～25?6 mg／kg。
关键词:
超高效液相色谱
,
线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱
,
游离态致癌芳香胺
,
纺织品
倪卓
,
李丹
,
钟玉莲
,
刘丽双
,
陈展明
材料导报
采用十八胺对永固红F5R进行化学修饰,以Span-80为稳定剂,四氯乙烯为分散介质,制备了分散性和稳定性良好的电泳液.以此电泳液为囊芯,脲甲醛树脂为壁材,制备了一种红色电子墨水微胶囊,研究了投料比、合成温度、酸化时间和搅拌速度等对合成微胶囊的影响.结果表明,合成的微胶囊形貌呈规则球形,表面光滑,囊壁结构致密,强度较好,包覆率达到82%,囊芯含量达到76%.永固红F5R电泳液微胶囊具有明显的电场响应行为,可以作为柔板显示器的功能材料.
关键词:
电子墨水
,
微胶囊
,
永固红F5R
,
电场响应
张庆华
,
吴文忠
,
占伟
,
徐盈
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.01.006
采用浓硫酸对5种不同来源的四氯苯醌和"永固紫"染料样品进行溶解分散,用甲苯提取和多层色谱柱纯化,利用同位素稀释法及高分辨气相色谱/质谱 (HRGC/HRMS)联用技术,测定了其中的多氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(PCDD/F)的质量比.结果表明"永固紫"染料及其原料中P CDD/F的质量比异常高,八氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(OCDD/F)已达到μg/g级甚至100 μg/g级,七氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(HpCDD/F)和六氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃(HxCDD/F)质量比也达到 ng/g级.所有样品的毒性当量浓度(TEQ)均已超过10 pg/g的危险水平,是纺织品中PCDD/F的一类重要污染源.并进一步探讨了PCDD/F的来源.
关键词:
多氯代二苯并二(口恶)(口英)/呋喃
,
染料
,
四氯苯醌
杨成
,
刘德仁
,
王旭
,
刘国太
硅酸盐通报
本试验主要研究目的是SBS改性剂、相容剂、稳定剂、剪切速率、剪切时间、发育时间对永古高速公路SBS改性沥青性能的影响.查阅该地区沥青路面资料,初步确定在相容剂掺量1.5％,稳定剂掺量1.5‰的前提下,通过对沥青软化点、25℃的针入度、5℃的延度、离析软化点差进行试验,对试验结果进行分析,最终确定SBS改性沥青的SBS改性剂掺量3.8％、相容剂掺量1.5％、稳定剂掺量2‰.在此SBS改性沥青的前提下,研究剪切速率、剪切时间、发育时间对SBS改性沥青的影响,在剪切时间30 min,发育时间90 min的前提下,继续对沥青软化点、25℃的针入度、5℃的延度进行试验,整理分析数据,得到最终的制备工艺为:剪切速率5500 r·min-1、剪切时间35 min、发育时间为120 min.得到结论为永古高速SBS改性沥青为:SBS改性剂掺量3.8％、相容剂掺量1.5％、稳定剂掺量2‰、剪切速率5500 r·min-1、剪切时间35 min、发育时间120 min.
关键词:
改性沥青
,
SBS改性剂
,
相容剂
,
稳定剂
,
生产工艺
