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过渡金属离子荧光探针——2,6-二氨基吡啶的研究

周艳梅 ,

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.002

研究了2,6-二氨基吡啶(DAPD)与金属离子作用前后的荧光光谱和吸收光谱.结果表明,在加入过渡金属离子后,其发射光谱和吸收光谱产生红移,且光谱强度随金属离子浓度的加大而增强;但加入K+,Na+,Mg2+,Ca2+,Pd2+等金属离子后,DAPD无响应.根据Irving-Williams顺序,以过渡金属中络合能力较强的Cu2+为代表,考察了其对DAPD吸收光谱及荧光光谱的影响.Cu2+浓度在2.5×10-7~3.5×10-6 mol/L范围内与荧光强度呈线性关系,求算出DAPD与Cu2+的结合比为2:1.比较了不同的过渡金属离子对DAPD荧光强度影响的强弱,即Cu2+>Zn2+>Co2+>Ni2+>Ag+,并探讨了荧光机理.结合其结构特点,认为DAPD是可逆的、灵敏的过渡金属离子荧光探针.

关键词: 2,6-二氨基吡啶 , 过渡金属离子 , 荧光探针

低温机械合金化研究和纳米颗粒团聚的热力学分析

郝斌 , , 李艾

材料导报

对国内外日益升温的低温机械合金化的研究现状进行了综合评述,指出了低温机械合金化与普通机械合金化相比所具有的优势,建立了低温机械合金化的理论模型,并从热力学角度解释了粉末团聚的原因.最后提出了目前机械合金化存在的问题并展望了其发展趋势.

关键词: 低温机械合金化 , 热力学 , 理论模型 , 粉末团聚

气相色谱法测定尿液中可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

叶能胜 , 王小波 , 王继芬 , 谷学新

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90847

建立了尿样中可卡因(COC)及其代谢物冈宁甲基酯(EME)的气相色谱检测方法. 采用液液萃取法提取尿样中可卡因和冈宁甲基酯,考察了萃取剂种类和用量、试样pH值以及萃取时间等因素对提取效果的影响. 结果表明,尿样中COC和EME的最佳液液萃取条件是:以V(氯仿)∶ V(异丙醇)=9∶ 1为提取溶剂,调节样品溶液pH=9.5,在40 ℃水浴振荡提取6 min. COC和EME日内精密度分别为1.73%和1.44%,日间精密度分别为2.57%和2.89%,最低检出限(LOD)为0.040 mg/L. 此法无需衍生化、快速、准确、灵敏度,可同时检测尿样中COC和EME的含量.

关键词: 液液萃取 , 气相色谱 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 尿液

重金属铬(Ⅵ)和铅对南京土壤中赤子胜蚓生长及繁殖的影响?

王婉华 , 陈丽红 , 刘征涛 , 王晓南 , 张聪

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.10.2015042102

以南京化学工业园的土壤为研究对象,分析土壤中重金属 Cr (Ⅵ)和 Pb 对赤子胜蚓( Eisenia fetida)生长及繁殖的影响.结果表明,与对照组比较,暴露28 d时,较低浓度的Cr(Ⅵ)(4—8 mg·kg-1)和Pb (1000—1500 mg·kg-1)能促进赤子胜蚓的生长发育,而较高浓度的 Cr (Ⅵ)(32—64 mg·kg-1)和 Pb (3000 mg·kg-1)则显著抑制赤子胜蚓的生长发育;赤子胜蚓的产茧量随着Cr(Ⅵ)和Pb浓度的升高被显著抑制,其中,Cr(Ⅵ)抑制赤子胜蚓产茧量的EC50(半数有效浓度)、NOEC(无观察效应浓度)和LOEC(最低观察效应浓度)分别为22.86(20.56—25.42)、8、16 mg·kg-1.Pb抑制赤子胜蚓产茧量的EC50、NOEC和LOEC分别为2280.34(2200.90—2362.65)、1500、2000 mg·kg-1;与人工土壤中Cr(Ⅵ)和Pb对赤子胜蚓产茧量的28 d?EC50有显著性差异.

关键词: Cr(Ⅵ) , Pb , 南京土壤 , 人工土壤 , 赤子胜蚓 , 生长 , 繁殖

泼斯坦方圈法及其在直流偏磁性能测量方面的应用研究现状及展望

高洁 , 杨富尧 , 马光 , 程灵 , 陈新 , 孔晓峰

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2016.03.023

阐述了基于传统泼斯坦(Epstein)方圈法的电工钢片磁性能测量技术的新进展,主要涉及排除方圈角部双搭接结构区域被测试样磁性能不均匀性影响的双Epstein方圈法,以及考虑了方圈不同部位总比损耗不同的磁路长度加权处理法.通过分析以Epstein方圈法为基础的直流偏磁工况磁测量技术发展现状和存在的问题,对方圈法在直流偏磁性能测量技术方面的应用及发展进行了展望.

关键词: 磁特性测量 , 电工钢片 , 直流偏磁 , 泼斯坦方圈

微波萃取-气相色谱法测定血液中的可卡因及其代谢物冈宁甲基酯

王小波 , 叶能胜 , 王继芬 , 谷学新

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673

建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%~99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.

关键词: 微波萃取 , 气相色谱-质谱 , 气相色谱-火焰离子化检测 , 可卡因 , 冈宁甲基酯 , 血液

气相色谱法测定迪注射液中的斑蟊素

方伊 , 张明时

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.023

研究了斑蟊素在几种萃取体系中的分配行为,测定了它的分配系数.选定二氯甲烷为萃取剂,在相比为 1:10 时,只需一次萃取便可以使斑蟊素定量富集.选用OV-1 7填充柱、外标法定量.方法的分离效果令人满意,检测限低,结果的准确性和精密度良好 .

关键词: 气相色谱法 , 斑蟊素 , 分配系数

耐蚀镀锌钝化

刘立炳 , 孙贺民 , 赵常就 , 陈范才

材料保护 doi:10.3969/j.issn.1001-1560.1999.05.006

改变常规镀锌钝化液成膜剂和pH值调整剂,研制出了一种新型耐蚀性钝化工艺.此工艺形成的钝化膜铬含量:Cr(Ⅲ) 0.10 mg/dm2 Cr(Ⅳ) 2.277 mg/dm2 膜重 10.8 mg/dm2.在钝化膜形成后即使未干燥也有较高的抗摩擦性能,同时该膜也具有优异的耐酸碱性能,耐中性盐雾试验可达200 h不出现白锈.

关键词: 镀锌 , 钝化 , 耐腐蚀性

钴耐热钢的研究

郭存宝 , 龙思远 , 廖慧敏

材料导报

介绍了钴耐热钢成分设计的理论,研究了耐热钢的微观组织、热处理工艺和力学性能;根据裂纹产生的机制,通过实验的方法建立了恰当的热处理工艺,有效地防止了淬火裂纹的产生.研究表明,通过科学的成分设计和热处理的钴耐热钢具有良好的综合力学性能.

关键词: 耐热钢 , 强化理论 , DV-Xa分子轨道法 , 热处理工艺

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